罌栗殼成分快速檢測方法在食品監督中的應用

羅趁意 魏磊娜

摘要：檢測食品中罌粟殼成分殘留，對于監管罌粟殼濫用、保障食品安全具有重要的意義。當前，我國對罌粟殼的管理出臺了一系列政策，使得罌粟殼違規添加到食品中的現象得到一定程度的改善，但仍存在違規使用現象，說明罌粟殼的管理仍需加強，加大監督抽檢頻次，對違規添加行為提高懲罰力度;通過對食品中罌粟殼成分的檢測方法對比研究發現，高效液相色譜檢測法具有高效、快速、準確、靈敏度高等優點，在罌粟殼成分快速檢測中得到了廣泛應用。

關鍵詞：罌粟殼;效液相色譜檢測;現狀

罌粟殼為植物罌粟的干燥成熟果殼，內含罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等生物堿類物質。罌粟殼中的生物堿雖然含量較少，但長期食用容易成癮，而且還會對人體神經系統造成損害，可能造成慢性中毒。長期以來，我國餐飲行業在食品中添加罌粟殼己不是新鮮事，屢禁不止。以往的查處情況顯示，添加使用罌粟殼（粉）的不法行為主要存在于小餐館、火鍋店、燒烤店、麻辣燙店、涼皮店、小吃店等餐飲場所。為進一步打擊在食品生產、流通、餐飲服務中違法添加非食用物質和濫用食品添加劑的行為，保障消費者健康，必須采取科學、有效的檢測方法，做好罌粟殼成分快速檢測工作，加大食品安全監督工作力度，確保食品安全。

一、罌粟殼成分殘留檢測研究現狀

目前在食品安全領域，關于罌粟殼殘留檢測的研究性論文已有不少，研究的食品種類有固體非脂食品：辣椒醬及沙茶醬等調料、香料、酸辣粉、拉面、麻辣燙;固體含脂食品：火鍋底料、鹵制品、燒烤食品等;液體非脂食品：飲料類液體樣品等;液體含脂食品：鹵湯、火鍋底的濃湯等。

祝偉霞等對罌粟殼中主要的生物堿進行了研究，檢出嗎啡50.2%、可待因8.6%、罌粟堿5.0%、那可丁35.5%、蒂巴因0.5%、原阿片堿0.2%，并選擇了含量較高的嗎啡、那可丁、可待因、罌粟堿、蒂巴因作為火鍋料中違禁添加罌粟殼的特征標志物。

李航等采用HPLC-MS/MS建立檢測火鍋調料中非法添加罌粟殼（粉）的方法，那可丁、罌粟堿、蒂巴因、可待因、嗎啡的檢測限分別為0.21、0.33、0.31、1037、4.llμg·kg-l，回收率78.4%-100.6%。此方法快速、準確，靈敏度高，可用于檢測火鍋調料中的罌粟殼f粉）。

目前大多研究性文獻研究的罌粟殼殘留的檢測成分主要從嗎啡、可待因、罌粟堿、那可丁、蒂巴因和乙基嗎啡等這6種生物堿中選擇1-6種作為分析對象。根據化學結構來看，上述6種生物堿大多屬于仲胺、叔胺，含有氮雜環，具有堿性，大多不溶于或難溶于水，只有先經過酸化結合為鹽，才可溶于水中，之后在堿性條件下溶于有機試劑，摻入食品中的罌粟殼及其水浸物加熱酸化水解，濾除雜質，再用堿化的有機溶劑提取濃縮，用不同方法定性定量測定。

罌粟殼由于其具有興奮、鎮痛等麻醉作用，而且有成癮性，所以一些火鍋餐館的經營者在火鍋底料中加入罌粟殼以此來招攬生意，牟取暴利。因此必須建立較有效的檢測方法，制止這種違法行為。目前對罌粟殼的測定有薄層法、液相色譜法、氣質聯用法和毛細管電泳法等，而現有的測定方法中令人滿意的方法不多。由于火鍋湯料中的食物成分較多、組分十分復雜，所以我們在參考有關文獻資料的基礎上，經過大量的試驗，建立了高效液相色譜法檢測火鍋湯料中罌粟殼成分的方法，為鑒別和分析罌粟殼成分提供可靠依據。

二、實驗部分

（一）儀器

CLASS-VP高效液相色譜儀;C18不銹鋼柱（VP-ODS）150L×4.6; SPD-10AVP紫外檢測器。

（二）試劑

嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因、罌粟堿標準品，硅鎢酸、三氯乙酸、石油醚、乙醚、甲醇、氨水均為分析純。

（三）色譜條件

柱溫：30℃;流動相：甲醇：水-98：2;流速：1.3ml/min; UV檢測波長：216nm。

（四）實驗方法

1.原理。呈游離態的生物堿，多不溶于或難溶于水，而易溶于有機溶劑。生物堿可與酸結合生成鹽，易溶于水，而不溶于有機溶劑中，生物堿的鹽類在堿性溶液中，生物堿又會游離出來。

2.標準品的測定。取少量罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因標準品，分別加入1ml甲醇溶液，待檢。

3.罌粟殼的前處理。取適量罌粟殼加200ml水煮沸lOmin，過濾，濾液待檢。

4.樣品的檢測。取50ml湯料及50ml加有罌粟殼的濾液，分別用10%HCI調節pH1.8-2.0，用50ml石油醚分離樣品中脂肪，去掉醚層，將去除脂肪后的樣液中加入20%三氯乙酸lOml沉淀蛋白質，離心分離（4500r/min）20min后，取上清液，加5%硅鎢酸5ml搖勻，使沉淀作用完全，置沸水浴中加熱5min，放冷，離心分離f3000r/min）使之沉淀完全。取沉淀加濃氨水至沉淀完全溶解，然后將溶液轉入分液漏斗中，取5ml乙醚分別振搖提取3次，合并提取醚層，蒸干醚層，然后放入60℃烘箱中揮蒸2h，取出冷卻后加入甲醇定容至2ml，供色譜分析用。

三、結果與討論

（一）空白試驗

經實驗表明，樣品處理過程中加入的試劑除所加乙醚有干擾峰外，其他不干擾待測組分的測定，但所加的乙醚經過烘箱60℃揮蒸2h后，即可消除干擾峰。

（二）樣品處理條件試驗

由于火鍋湯料中成分較復雜，又含有大量的脂肪和蛋白質，因此用硅鎢酸沉淀生物堿前，必須先除去這些成分，用石油醚除去脂肪，用三氯乙酸除去蛋白質，然后用硅鎢酸沉淀生物堿，就可以得到滿意結果。

（三）儀器分離條件選擇

經實驗表明，只有當流動相甲醇：水-98：2、柱溫30℃、流速1.3ml/min、檢測波長為216nm時，分離效果較好，可得到滿意圖譜。

（四）色譜圖分析

1.罌粟殼的鑒定

罌粟殼中所含生物堿有20多種，主要是罌粟堿、碼啡、那可丁、可待因、蒂巴因5種，5種物質的保留時間分別為罌粟堿6.89rrun、那可丁1.89min、嗎啡2.15min、蒂巴因1.7lmin、可待因5.65min。

2.湯料中罌粟殼的鑒定

在罌粟殼、湯料、湯料+罌粟殼3種試液的分析圖譜中，罌粟殼提取液和湯料的色譜圖明顯不同，主要表現在主成分的保留時間、相對吸收峰面積上，而加有罌粟殼湯料的色譜圖正好是罌粟殼提取液和湯料2個色譜圖的疊加，說明湯料和罌粟殼的主要成分明顯不同，這對罌粟殼的鑒定有重要意義。

四、結束語

綜上所述，說到罌粟，大家會覺得遙遠但卻不陌生。罌粟殼中含有大量的嗎啡、可待因、罌粟堿等二十多種生物堿，屬于精神毒品，食用后會上癮，對食用者的身體健康會造成極大的危害。為必須提升監督執法力度，打擊違法添加行為，同時，還要重視高效檢測技術的合理運用，做好罌粟殼成分快速檢測工作，如高效液相色譜法等，此方法較為成熟，可為監督檢測提供精確而可靠的依據;隨著研究的深入，基于免疫作用的各類快速檢測技術也相繼出現，為現場監督執法提供了強有力的工具。

參考文獻：

[1]戴萌娜，張建華，井淇，周珊，食品添加罌粟殼根源分析與對策研究[J].食品工業，2018（01）.