掃描電子顯微鏡的開放實驗教學

計亞軍+汪婕

摘要：大型儀器的開放實驗教學對于培養(yǎng)學生學習和實驗操作能力，激發(fā)學生的創(chuàng)新思維具有重要的作用。掃描電子顯微鏡作為一種有效的分析工具，可對多種材料的表面形貌進行觀察，使用范圍廣泛。本文以大型儀器掃描電子顯微鏡的開放實驗為案例，從舉辦儀器講座、上機操作、技術培訓和開展課后交流等方面詳細描述了教學的過程，并對教學效果進行了總結和分析。通過開展掃描電子顯微鏡的開放實驗教學，增加了掃描電鏡開機時數(shù)，提高了教師教學積極性和學生實踐動手能力。

關鍵詞：掃描電子顯微鏡；開放實驗教學；創(chuàng)新思維

中圖分類號：TH744.4 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2017）34-0272-03

掃描電子顯微鏡作為一種有效的顯微結構分析工具，可以對各種材料進行多種形式的形貌觀察與成分分析，從而能夠幫助人們更好地獲得材料微結構信息。它具有分辨率高、景深長、成像富有立體感等優(yōu)點[1]。隨著現(xiàn)代科技的不斷進步，掃描電鏡測試技術在新型材料學科領域中發(fā)揮了舉足輕重的作用，其應用也日益廣泛。近年來，根據(jù)高校“卓越人才”、“拔尖人才”培養(yǎng)目標的定位，研究生創(chuàng)新項目活動在各個高校中蓬勃開展，在此過程中學生接觸大型儀器的機會日益增多[2]。在這種背景下，如何尋找合適的教學方式[3]，讓學生盡早了解儀器、熟悉儀器并掌握大型儀器的操作要領就顯得非常必要和迫切。對此，上海理工大學化學系在研究生培養(yǎng)方式上進行了積極的探索，提出了“大型儀器對研究生開放”的教改思路，著力培養(yǎng)研究生的實踐能力和創(chuàng)新精神。筆者從事儀器分析課程教學和大型儀器管理多年，現(xiàn)結合掃描電子顯微鏡（SEM）對專業(yè)研究生的開放情況，介紹在這方面開展的工作和取得的經(jīng)驗。

一、SEM的開放實驗教學

大型儀器都有一些共同的特點，比如價格昂貴、使用條件苛刻、運行和維護成本高等[4]，正因為如此，高校中有關大型儀器的實驗教學通常是以演示實驗的形式進行的，學生一般很少有機會親自操作儀器。所以將大型儀器對研究生開放，讓學生自己動手，有兩點非常關鍵：一是要嚴格按照操作規(guī)范使用儀器，讓學生養(yǎng)成良好的實驗習慣，以免不當操作造成儀器的損壞；二是要挖掘素材，編寫出能真正反映儀器技術特點的實驗內(nèi)容，讓學生學有所思、學有所用。在SEM的開放過程中，我們采取了一系列有針對性的教學措施：首先，通過舉辦講座，向?qū)W生介紹儀器的結構、基本原理及功能，讓學生明白SEM在科研上有哪些用途。其次，選取體現(xiàn)SEM特點的典型樣品案例，讓學生親自上機操作與觀察，從而獲得對儀器的感性認識。在上機操作階段，強調(diào)操作的規(guī)范性，對關鍵技術及注意事項反復叮囑，著力培養(yǎng)學生良好的實驗習慣。

1.舉辦講座——介紹儀器功能和注意事項。開放的第一步就是開設SEM的講座，向新學者介紹儀器的工作原理，測試技術及主要功能。SEM包含有3個主要技術功能，即樣品形貌分析、物質(zhì)成分分析以及材料微觀區(qū)域晶體結構分析和電子衍射像。為強調(diào)SEM的技術特點，在講座中，我們把掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）進行了對比。SEM和TEM都是電子顯微鏡，但二者在許多方面存在差異，比如：二者的成像機理不同，前者利用電子束照射到樣品后的二次電子和背散射電子成像，側重于觀察樣品的表面形貌；后者則采用透射電子成像，主要用于分析材料的內(nèi)部結構。通過講座，使學生掌握一些關于SEM的基本知識，對其特點及應用范圍也有了粗略的了解，為后面的上機操作打下了理論基礎。

2.上機操作——獲得感性認識。開放的第二階段是上機操作培訓。上機培訓的內(nèi)容圍繞SEM的多種功能進行設計，我們選取了具有代表性的納米材料作為樣品（ZnO納米棒），向同學演示樣品的形貌分析及物質(zhì)成分測試分析。

操作的第一步就是讓學生學會如何制備簡單的樣品，這一過程包括導電膠的剪取和粘貼、樣品的分散等步驟。例如需要對粉體樣品進行觀測時，通常是將粉體撒于導電膠帶上，再通過洗耳球吹去粘接不牢的粉體。當同一樣品臺置有多個樣品時，需注意洗耳球的吹掃方向，以避免樣品相互污染。此外，嚴禁用工具或手擠壓樣品，以免影響觀測樣品的形貌。如需觀測單個粉體顆粒的形貌，可將粉體分散于酒精等溶劑中，將溶液滴在導電基座上，待溶劑揮發(fā)完全后再對樣品進行觀測。值得一提的是，對粉體樣品進行觀測時，不管樣品是否導電，通常均對其進行導電處理。這是因為粉體分散于導電膠帶時，顆粒間接觸可能存在空隙，導致接觸不好[5]。SEM除了可以得到樣品形貌特征外，還可用儀器配備的X射線能譜儀對材料不同部位進行探測，從而獲得樣品的成分信息。我們以水熱法制備得到的ZnO納米材料為樣品給同學演示。圖1A為SEM圖，可以看出ZnO呈納米棒狀結構，直徑為1000nm左右，長度達到微米級[6]。圖1B為拍攝的選區(qū)X射線能譜，從能譜圖可以清晰的觀察到鋅、氧元素的特征峰，無其他元素存在，說明所得材料確為氧化鋅。此外，X射線能譜測試還能獲得不同元素的原子占整個物質(zhì)的原子比率（如圖1B中所示），從而幫助測試者詳細而全面地獲得樣品的組分信息。

老師演示完樣品拍攝過程后，同學分成小組輪流上機操作，每組2—3個學生，每個同學均有親自動手機會，直到能夠拍攝出滿意的圖像為止。并且在學生第一次操作的時候，老師全程陪同，對同學不清楚的地方進行指導，一旦發(fā)現(xiàn)不規(guī)范的操作及時指出并給予糾正。即使待同學熟悉儀器、學會操作后，在后續(xù)輪次的開放過程中仍留有一名具有豐富操作經(jīng)驗的高年級研究生進行監(jiān)督和指導，以確保儀器的安全運轉。

3.技術培訓——把好樣品選擇關。SEM的操作難度大、專業(yè)化程度高，操作不當易損壞儀器，造成較大損失。為保證儀器的正常工作狀態(tài)，開放實驗過程中，除了要求學生嚴格按照規(guī)范條例進行操作外，我們重點強調(diào)把好樣品的“選擇”關。所測試樣品需嚴格滿足以下幾點要求：①待觀測樣品導電性能好。樣品在電子束反復掃描下表面電位不會升高，避免荷電效應。如待測樣品的導電性較差，電子束會在樣品表面進行累積（荷電效應），輕則圖像漂移或成霧狀，重則無法成像。如需對不導電或?qū)щ娦暂^差的樣品進行觀測時，常見辦法是對樣品進行導電處理。②熱穩(wěn)定性好。電子束溫度較高，導熱性差的樣品在觀察時會平漂移，圖像不穩(wěn)定；有些熱敏材料會損傷，觀察部位起泡、龜裂，出現(xiàn)孔洞等；有些樣品在高溫下會分解，釋放氣體或物質(zhì)，這分別是“熱漂移”“熱損傷”和“熱分解”現(xiàn)象，應該盡量減少或避免這些影響。③樣品無毒、無磁性、不具有放射性和絕對干燥。如樣品中含有揮發(fā)物（水分、油等）將導致水分子電離放電，導致電子束偏離或波動，無法成像；污染電鏡內(nèi)部；降低氧化燈絲，縮短燈絲的使用壽命[7]。由于預防措施到位、監(jiān)督過程得力，化學實驗中心SEM開放兩年來尚未有儀器損壞的事件發(fā)生。