能力驗證統計方法在設備期間核查中的應用

田慧玲

(寶山鋼鐵股份有限公司制造管理部,上海 201999)

中國合格評定國家認可委員會(CNAS)關于檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01:2018(等同采用ISO/IEC 17025:2017)中強調從事檢測和校準的實驗室,儀器設備進行期間核查的目的是為了保持設備校準狀態的可信度,即在兩次規定的檢定/校準間隔的期間,防止使用不符合技術規范要求的儀器設備。為此,在CNAS-CL01: 2018認可準則中關于期間核查有明確的要求和規定,在6.4.10條款中明確規定: “當需要利用期間核查以保持對設備性能的信心時,應按程序進行核查。”

在實驗室體系的運行和管理中,所使用的儀器設備一般在下列情況下必須安排期間核查,如儀器設備性能不夠穩定,使用頻率較高;檢定或校準周期較長; 檢測數據有爭議、其波動或漂移較大; 儀器設備易發生故障時期或排除故障后,不需進行校準時; 在拆卸、搬運和攜帶到現場進行檢測/校準的儀器設備; 由于操作人員的熟練程度不高甚至影響到儀器設備的可靠性; 當儀器設備的使用環境較為惡劣,導致了儀器設備的性能可能發生改變等。

力學實驗室在進行設備期間核查時通常會采用標準物質進行期間核查,如硬度計可以使用標準硬度塊進行核查,拉伸試驗機用標準測力儀按照JJG規程的方法對各檔力值檢查力值允許示值誤差等,也可以用標準拉伸試樣進行核查。

目前寶鋼各實驗室的拉伸試驗機主要采用非有證標準物質(以下簡稱“內控樣”)進行期間核查,即選取材質均勻性能穩定的材料加工成大批量相同尺寸的拉伸試樣,按照規定的試驗標準,以及規定的試驗條件進行定值,按照GB/T 15000.3—2008 標準樣品工作導則(3)的統計方法計算,得到拉伸試驗各參數如Rp0.2、Rm、A、n值、r值等內控值及其上下限,最后根據期間核查間內控樣實際檢測結果與此批內控樣的定值及上下限進行比較,得到符合性證明或采取不符合后續措施予以改進。

同時也有文獻[1]推薦采用能力驗證統計量作為期間核查的一種評價手段。能力驗證是利用實驗室間比對用于確定實驗室對測定測試或測量的實施能力,并監控實驗室的持續執行能力。本文通過利用能力驗證方法進行拉伸內控樣的數據統計分析,計算能力驗證性能統計量z值的結果,以z值的結果是否滿意,作為設備期間核查后的結果判斷依據。

1 方法設計

1.1 目的

在擁有多臺拉伸試驗機的實驗室,可將每臺拉伸試驗機作為一個獨立的“實驗室”,從而將試驗機之間的比對轉化成“實驗室間比對”,通過能力驗證的統計方法確認各“實驗室”的能力,驗證“實驗室”的測量結果不存在明顯的不可接受的偏倚,用以評價期間核查的結果。

1.2 核查樣品準備

選取材質均勻性能穩定的材料加工成大批量相同尺寸的拉伸試樣,按照規定的試驗標準及規定的試驗條件進行檢測。

本次選擇拉伸試樣尺寸符合GB/T 228.1—2021標準中試樣編號P6要求的尺寸,見表1。

表1 試樣尺寸Table 1 Dimensions of test pieces 單位:mm

1.3 樣品均勻性

從總體樣品中隨機抽取48個樣品進行均勻性檢驗,應選擇經過計量部門校準且利用標準試樣進行測試獲得滿意結果的試驗機,或已知能力驗證結果滿意的試驗機進行檢驗,本次進行均勻性檢驗的試驗機未參與之后的期間核查評價。計算樣品間標準差Ss,若Ss≤0.3σ,則可認為該批樣品是均勻的。標準差σ的來源可以是之前能力驗證結果中的能力評定標準差,或是根據檢測方法提供的最大允許誤差計算標準差,也可以是檢測方法中提供的重復性限和再現性限計算標準差。本次選用GB/T 228.1—2021附錄P 給出的拉伸試驗精密度作為σ的來源,本批樣品的均勻性檢查所需數據見表2。

表2 樣品的均勻性檢驗數據匯總表Table 2 SummaryTable of sample uniformity test data

從表2中可知,Ss均小于0.3σ,因此可認為該批樣品是均勻的。

2 確定指定值及標準差

2.1 確定指定值的方法選擇

本文采用“參考值的公議值”(見GB/T 28043—2011)確定指定值及標準不確定度。該方法是將一輪能力驗證計劃中所有參考者報告結果的穩健平均值作為該輪計劃中所使用測試材料的指定值X。

2.2 確定指定值

本文應用穩健統計方法(robust statistical method)中算法A,得到穩健平均值x*和穩健標準差s*。

由于經典統計方法對離群值敏感,因此通常優先采用對離群值相對不敏感的穩健統計方法,算法A通過迭代方法轉化原始數據,為近似正態分布提供均值和標準差的替代計算方法,通過迭代計算,直至穩健平均值和穩健標準差的第三位有效數字在連續兩次迭代中不再變化時,即可認為過程是收斂的,獲得穩健平均值x*和穩健標準差s*,此迭代計算過程可以利用EXCEL實現(見CNAS-GL032:2018能力驗證的選擇核查與利用指南),結果見表3。

表3 樣品均勻性檢驗結果數據匯總表Table 3 SummaryTable of sample uniformity test results

3 期間核查的評價

在參與期間核查的拉伸試驗機(編號1#～6#)上按規定的試驗條件進行一組拉伸試驗,每組試樣量5根,計算其平均值,用z值評價期間核查結果。

能力驗證統計量z值,計算公式為:

(1)

式中:xi是參加者報告的結果;xpt是指定值;σpt是能力評定標準差。

由于采用穩健統計方法確認指定值,則有:

xpt=x*;σpt=s*

(2)

z值的解釋如下:

|z|≤2.0,滿意結果(無行動或警戒信號);

2.0<|z|<3.0,有疑問結果(警戒信號);

|z|≥3.0,不滿意結果(行動信號)。

本次期間核查評價結果,見表4、表5、表6。

表4 Rp0.2下期間核查的數據和結果Table 4 Testresults of Rp0.2 in intermediate check

4 結論

(1) 可以采用能力驗證統計量作為期間核查的一種評價手段。利用能力驗證方法進行拉伸內控樣的數據統計分析,計算能力驗證性能統計量z值的結果,以z值的結果是否滿意,作為設備期間核查后的結果判斷。

表5 Rm下期間核查的數據和結果Table 5 Test results of Rm in intermediate check

表6 A80下期間核查的數據和結果Table 6 Test results of A80 in intermediate check

(2) 當指定值的標準差大于能力標準差的1/3時,應對結果進行修正,可采用穩健統計方法,獲得穩健平均值和穩健標準差。

(3) 核查所用的樣品應驗證其均勻性,其標準差來源于之前輪次的能力驗證結果,或根據檢測方法提供的最大允許誤差計算獲得,也可以通過檢測方法中提供的重復性限和再現性限計算獲得。