熱處理工藝對膨脹管組織和力學性能的影響

朱興華,董曉明,高 展

(寶山鋼鐵股份有限公司 1.鋼管條鋼事業部,上海 201900; 2.中央研究院,上海 201999)

1 概述

可膨脹套管技術是當前油氣井工程領域內的重大高新技術之一,具有優化井深結構、降低鉆采成本、節約作業時間和提高單井產量等優勢,可廣泛用于鉆完井、采油和修井作業中,被稱為“21世紀石油鉆采領域中的一次技術革命”[1-2]。可膨脹套管是一種由特殊材料制成的金屬鋼管,具有良好的塑性,在井下可通過機械或液壓的方法使可膨脹套管在直徑方向膨脹10%～30%,同時在冷作硬化效應下提高自身剛性。殼牌公司和哈利伯頓公司聯合成立Enventure公司,研發和推廣可膨脹套管技術,具有較好的發展前景。Enventure公司在國內勝利油田進行了兩口井的膨脹套管固井完井試驗,一次性膨脹長度為398 m,成功完成了膨脹套管作業,成為世界第200口和第201口膨脹套管井。至今為止,Enventure公司已在全球建設了209口膨脹套管作業井,累計膨脹管長度為62 862 m,膨脹接頭共計5 417個。

可膨脹套管在服役的過程中要承受巨大的外壓力,因此用作膨脹管管體的材料首先要具備較高的強度及較強的抗擠壓能力,同時為了滿足管體膨脹過程中的大變形要求,膨脹管材料自身還應具備優良的延伸性能。為此,許多學者對鋼的微觀組織結構,對膨脹管的力學性能進行了大量的研究,CABALLERO等[3]指出,硬相+軟相+過渡相的多相組織結構在提高鋼材綜合力學性能方面的作用十分顯著,同時獲得了高強度和高塑性。

本文在國內外研究成果的基礎上,研究了可用于膨脹管的新鋼種和熱處理工藝,并對其微觀組織進行了表征,以求揭示材料的微觀組織結構與力學性能的關系,從而為高性能膨脹管技術的研究和發展提供組織調控方向的借鑒和參考。

2 試驗材料與方法

試驗用膨脹管的材料采用真空感應爐冶煉并澆鑄成鋼錠,化學成分如表1所示。試驗鋼經真空冶煉之后澆鑄到模具中,鑄錠在1 250 ℃保溫2 h后在1 200～900 ℃范圍內鍛造成180 mm×120 mm×200 mm的鍛坯。鍛坯經過軋制及熱處理工藝(將試樣V1、V2、V3分別在900、790、810 ℃保溫30 min后淬火至室溫,然后再加熱到690 ℃保溫50 min后空冷)處理后進行力學性能檢測。

表1 化學成分Table 1 Chemical composition 單位:%

試樣經過拋光后用4%硝酸酒精溶液腐蝕,再用光學顯微鏡觀察金相組織。采用光學顯微鏡、電子探針、EVO MA25掃描電鏡和JEM 2100F透射電鏡對試樣進行微觀組織分析。拉伸性能采用圓棒試樣通過MTS 810-15試驗機測試,沖擊性能采用JBN-300B設備,根據ASTM A370—2010標準測試材料的夏比V型缺口沖擊功,試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm。

3 試驗結果及分析

3.1 力學性能

表2為試驗鋼經不同溫度熱處理后的拉伸性能(未預變形)。由表2可知,V1的屈服強度、屈強比較高,沖擊韌性也略高于V2和V3,而延伸率和均勻延伸率均低于采用兩相區淬火的V2和V3。V2和V3屈服強度隨著臨界熱處理溫度的升高而降低,而抗拉強度則隨著臨界熱處理溫度的升高出現了增大的現象。

膨脹套管膨脹施工時需要保證更低的屈服強度和更好的變形能力,膨脹后需要保證較高的強度以獲得良好的抗擠毀性能,因此對V1～V3試驗鋼采用預變形來模擬套管膨脹施工,研究材料變形后的力學性能。膨脹管一般膨脹量在10%以上,因此V1～V3試驗鋼的預變形量為10%,表3為V1～V3試驗鋼預變形后的力學性能。

表2 V1～V3試驗鋼預變形前的力學性能Table 2 Mechanical properties of non-deformed steels of V1～V3

從表3可知,預變形10%的試樣屈服強度顯著提升,均達到90 ksi (1 ksi = 6.895 MPa)鋼級以上,其中V1鋼的屈服強度和抗拉強度最高,但是其延伸率較V2鋼種和V3鋼種顯著降低。在沖擊韌性指標上3種鋼未有顯著差異。

表3 V1～V3試驗鋼預變形后的力學性能Table 3 Mechanical properties of deformed steels of V1～V3

3.2 金相組織分析

圖1為試驗鋼經不同熱處理后的金相組織。可以看出,V1試樣在900 ℃完全奧氏體化淬火+回火后的組織主要為回火索氏體,而經過兩相區熱處理后的V2和V3組織為回火索氏體+鐵素體+殘余奧氏體+少量粒狀貝氏體。隨著兩相區淬火溫度的提高,V3貝氏體的板條結構更加清晰。臨界區淬火是一個逆相變過程,隨著淬火溫度的升高,逆轉變的奧氏體逐漸增多,淬火后所形成的新生馬氏體/貝氏體也逐漸增多,板條結構越來越清晰。

圖1 不同熱處理試樣金相組織Fig.1 Microstructure of specimens with different heat treatment

對試驗鋼采用熱膨脹法檢測其熱軋和兩相區淬火后試樣的相變點。熱軋態試樣馬氏體向奧氏體轉變的開始溫度Ac1為710 ℃,而經過兩相區淬火之后試樣的Ac1降低至680 ℃。Ac1降低的原因是在兩相區淬火過程中,發生了合金元素的再分配,合金元素富集的區域相變溫度降低,同時有利于提高逆相變奧氏體的穩定性。因此V2和V3在進行回火熱處理時回火溫度高于Ac1,因此發生了馬氏體向奧氏體的逆轉變。

V2試樣的臨界淬火溫度較低,形成的奧氏體含量較少,奧氏體淬火后形成馬氏體,在回火過程中馬氏體形成逆變奧氏體;V3試樣的臨界淬火溫度較高,形成的奧氏體含量較多,奧氏體淬火后形成馬氏體,因此在回火過程中形成的逆變奧氏體也就更多。此種逆變奧氏體在后續的冷卻過程中部分轉化為貝氏體,部分保留下來成為殘余奧氏體,有利于提高材料的塑性。

3.3 殘余奧氏體組織分析

圖2為在不同臨界溫度下淬火后試樣的EBSD圖像,圖中紅色區域代表殘余奧氏體。由圖2可知,隨著臨界淬火溫度升高,V1～V3試樣中殘余奧氏體的含量逐漸增多,采用兩相區淬火的試樣殘余奧氏體含量高于完全奧氏體化淬火的試樣。圖2的黑色線代表取向差大于15°的大角度晶界,可以看到殘余奧氏體主要分布在取向差較大的大角度晶界上,這是因為大角度晶界上能量較高,逆轉變奧氏體容易在此形核長大[4]。

對兩相區熱處理后的V3試樣進行精細結構觀察,相應的TEM組織表征結果見圖3。可以看出,組織中鐵素體基體占很大比例,同時條狀殘余奧氏體與基體相間分布,厚度約為幾十納米,見圖3(a)～(b);同時,也觀察到少量部分尺寸較大的粗大板條狀殘余奧氏體,如圖3(c)所示,其板條寬度約460 nm。此外,還觀察到塊狀奧氏體,可確定塊狀殘余奧氏體主要分布在原奧氏體晶界及貝氏體板條群邊界處,通常,晶界處是熱處理過程中逆轉變奧氏體形核的位置。

圖2 不同熱處理后試樣的EBSD圖像Fig.2 EBSD images of specimens with different heat treatment

圖3 熱處理后的V3試樣TEM圖像Fig.3 TEM images of V3 specimen after heat treatment

用TEM-EDS 對V3兩相區熱處理后的組織進行微區成分分析,微區組織形貌和Mn元素面掃描結果如圖4(a)和(b)所示,采用EDS測定薄膜狀殘余奧氏體(001位置)與周圍鐵素體基體中(002位置)Mn的含量分別為4.47%和0.71%,與設計成分中的Mn含量相比,奧氏體相中的Mn含量大大增加,Mn元素含量在奧氏體與鐵素體中比例為6∶1。證實了經過臨界區熱處理后,逆轉變形成的殘余奧氏體從鄰近的鐵素體、奧氏體中富集了大量的Mn元素,極大地提高了其穩定性,因此可以穩定至室溫。

根據以上分析結果,采用兩相區熱處理工藝的V2和V3試樣呈現出由回火索氏體、殘余奧氏體、鐵素體所組成的復相組織結構,這種多相組織結構能夠細化材料的有效晶粒尺寸,從而有利于改善材料的塑韌性,其中回火索氏體能夠改善材料的韌性,碳化物同時起到析出強化作用,可以提高材料的抗拉強度,使膨脹管具備較好的抗擠毀、抗內壓等實體力學性能;由于回火索氏體和相變誘發馬氏體(形變過程中由殘余奧氏體轉變而來)的共同作用,V2和V3鋼具備了600 MPa以上的高屈服強度;大量彌散分布的小尺寸鐵素體晶粒的存在,則保證了該類鋼具有較低的屈服強度,并同彌散分布的過渡相殘余奧氏體共同提高了鋼的延伸性能,這應該就是該類材料具備優良的均勻延伸率的一個重要原因,同時鐵素體組織可以降低材料的屈服強度,在較低的外應力下發生塑性形變,有利于降低膨脹管作業壓力要求。而V1鋼采用的是完全奧氏體化熱處理工藝,回火之后的金相組織為回火索氏體單一組織,殘余奧氏體組織含量較少,相變誘發馬氏體的作用較小,導致其強度較高,而均勻延伸率較低,不適合做膨脹管的材料。

4 結論

(1) 試驗鋼采用兩相區淬火時合金元素富集在馬氏體中,在隨后的高溫回火過程中,富集合金元素的馬氏體發生逆轉變,同時在奧氏體中富集更多的合金元素,提高了逆轉變奧氏體的穩定性,從而使其可以在室溫或者更低的溫度穩定存在。

(2) 室溫條件下,采用兩相區淬火+高溫回火的試驗鋼中獲得回火索氏體+富碳馬氏體/貝氏體+少量鐵素體的復相組織+殘余奧氏體,較高的殘余奧氏體使得試驗鋼可以獲得較高的塑性,有利于膨脹管在膨脹施工過程中的均勻變形。

(3) 采用兩相區淬火+高溫回火的試驗鋼的均勻延伸率達到20%以上,延伸率達到40%以上,同時具有良好的沖擊韌性,預變形10%后屈服強度達到了90 ksi,適合用于高膨脹量的膨脹套管產品。

圖4 熱處理后的V3試樣TEM-EDS表征結果Fig.4 TEM-EDS test results of V3 specimen after heat treatment