超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用檢測飲用水中N-亞硝胺類消毒副產(chǎn)物

孫 銘，古其會(huì)，張菊梅，郭偉鵬，吳慧清，張友雄，韋獻(xiàn)虎，吳清平,*

（1.中國科學(xué)院廣州化學(xué)研究所，廣東 廣州 510650；2.廣東省科學(xué)院微生物研究所，華南應(yīng)用微生物國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東省微生物安全與健康重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510070；3.中國科學(xué)院大學(xué)，北京 100049）

亞硝胺具有“三致”毒性，是水中一類新型含氮消毒副產(chǎn)物，近年來以N-亞硝基二甲胺（N-nitrosodimethylamine，NDMA）為主的N-亞硝胺類消毒副產(chǎn)物在世界各地的水環(huán)境中（飲用水廠、污水處理廠等）頻繁檢測出[1-4]。飲用水作為食品飲料工業(yè)的重要原料，其安全性直接關(guān)系著食品飲料行業(yè)的健康發(fā)展。因此，檢測飲用水中痕量N-亞硝胺，對(duì)評(píng)價(jià)飲用水水質(zhì)，保證食品飲料水源的安全具有重要意義。

飲用水中N-亞硝胺的含量通常較低，因此在檢測前需要進(jìn)行濃縮以降低方法檢出限，提高靈敏度，常用的方法主要有液液萃取（liquid-liquid extraction，LLE）法[5]、固相微萃取（solid phase microextraction，SPME）法[6]和固相萃取法[7-8]。其中，LLE需要大量有機(jī)溶劑，耗時(shí)費(fèi)力。SPME雖然所需水樣少，省時(shí)，但容易受到環(huán)境及操作條件的影響，而且對(duì)低揮發(fā)性的N-亞硝胺回收率和靈敏度較低，僅適用于廢水中N-亞硝胺的檢測[9]。而固相萃取能同時(shí)萃取多種不同性質(zhì)低濃度的目標(biāo)物質(zhì)，可對(duì)大體積樣品進(jìn)行萃取，具有溶劑用量少，濃縮倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)[9]。此外，固相萃取還能克服LLE在復(fù)雜基質(zhì)樣品中易乳化的缺點(diǎn)[9]。

氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用[10-13]和氣相色譜結(jié)合熱能分析儀[14]已用于分析N-亞硝胺類物質(zhì)，但主要用于分析揮發(fā)性和熱穩(wěn)定的N-亞硝胺[15-16]。采用帶紫外熒光檢測器的液相色譜和毛細(xì)管電泳方法檢測N-亞硝胺也有報(bào)道，但靈敏度低，無法滿足飲用水中痕量N-亞硝胺的檢測需求[17]。……