氣相串接質(zhì)譜聯(lián)用法確證人尿中44種外源性蛋白同化類激素

景晶 王杉 劉欣 楊聲 鄧靜 張玉梅 楊志勇 張力思 張亦農(nóng)

國家體育總局反興奮劑中心（北京100029）

蛋白同化類固醇（anabolic androsgenic steroids）是一類能夠促進肌肉和力量增長，加快訓(xùn)練后恢復(fù)的激素，因此常常被運動員使用來提高競技能力，但長期使用會對運動員的身體造成傷害[1-3]，并且是對體育競賽的公平公正原則的極大挑釁，1974 年國際奧委會規(guī)定體育運動中禁止使用該類物質(zhì)[4]。

上世紀(jì)60 至70 年代采用放射免疫方法檢測該類物質(zhì)[5]，這種方法因為特異性差、適用范圍局限等原因很快就被氣相質(zhì)譜法取代[5-6]。目前，世界反興奮劑機構(gòu)（World Anti-Doping Agency，WADA）對于蛋白同化激素檢出能力的要求（Minimum Required Perfor?mance Levels，MRPL）一般在2～5 ng/ml，對檢測能力提出了更高的要求。隨著檢測技術(shù)的發(fā)展，相對于單極質(zhì)譜而言，氣相串接質(zhì)譜具有去干擾能力更強、靈敏度更高等優(yōu)點，可以提高檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、科學(xué)性。目前，WADA 認(rèn)可的實驗室普遍采用氣相串接質(zhì)譜進行外源性蛋白同化類激素的初篩和確證[7]。

與初篩目的不同，WADA在技術(shù)文件TD2015IDCR[8]中規(guī)定了確證方法需要滿足相對保留時間和離子豐度比的要求，對確證方法提出了更嚴(yán)謹(jǐn)?shù)囊?。盡管如此，WADA 并沒有頒布統(tǒng)一的關(guān)于確證方法驗證的標(biāo)準(zhǔn)。因此，本研究結(jié)合興奮劑檢測實際需求，建立一種適應(yīng)常規(guī)檢測、符合技術(shù)文件TD2015IDCR 要求的外源性蛋白同化類激素的確證方法。該方法涵蓋WA?DA歷年陽性檢出率較高、WADA要求實驗室必須檢測出（符合技術(shù)要求）的44種外源性蛋白同化類激素，能更好地為興奮劑檢測工作提供科學(xué)、準(zhǔn)確的保障。……