HPLC快速檢測藥品的研究思路及其在降糖類藥品中的應用分析

張 哲

（遼寧盤錦市檢驗檢測中心，遼寧 盤錦 124010）

隨著經濟的發展，臨床對于藥品檢測工作的要求也越來越高，近年來近紅外線藥物快速檢測技術的運用很普遍，但是其應用只能針對藥品的初步篩選，還會存在篩選死角將不能做進一步的確認[1]。目前臨床提出高效液色譜法針對藥品快速檢測，其具備高效性、檢測徹底、靈活度好、可重復使用、應用廣泛等特點，為藥品的進一步檢測提供可靠依據[2]。

1 HPLC快速檢測藥品的研究思路建立

針對藥品的功能和其成分結構分類不同，在參照現有藥品成分標準和相關文獻以及藥品成分介紹，建立HPLC快速檢測藥品的方法。

1.1 研究特點：針對高效液相色譜法的研究，在臨床操作來看相對簡單，不需要大量的臨床檢驗樣品，且根據色譜柱采用C8或者C18色譜柱，其流動相色一般不要用離子試劑，能夠將其快速達到平衡，特有的色譜柱既能將區分結構類似的藥品，要求最晚出峰時間不低于20 min[3]。新建立的色譜方式，著重于方法的重復性，對于藥品色譜的專屬相色區分與中國藥典方法相比，不對有關物質強行要求實現完全分離。并且此類方法采用樣品的最小劑量，不浪費檢驗藥品的同時根據原法定方法的含量限度和裝量差異限度確定實際樣品的限度方式更加有效與經濟。

1.2 方法思路：先將藥品功能和結構進行分組，對于同一組藥品采用相同色譜系統檢測，實現采用盡可能少的色譜對多種藥品的分離分析，流動相色爭取少切換或不切換，從而實現快速檢測的目的。對相對保留時間和紫外光譜相似度雙指標進行藥品定性，增強其定性能力；在不同組別中各選擇一種藥品作為參照，建立標準相色，其余藥品根據標準相色來確定色譜分化，以達到少用或不用對照品就能達到藥品的定性和定量的目的。

1.3 考查內容和方法驗證：針對不同藥品的考察研究，其內容包括：①不同色譜條件的建立；②光譜庫的形成；③優化光譜處理方法；④確定公用對照物質；⑤規劃相對保留時間。再通過實驗室間驗證和不同方法的結果對比來驗證其方法的準確性。

2 降糖藥物驗證研究

2.1 基本資料：對二甲雙胍、苯乙雙胍、格列吡嗪、甲苯磺丁脲、格列波脲、格列齊特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、伏格列波糖、那格列奈、羅格列酮等12種降糖藥物由藥店、生產廠家、醫院等不同渠道獲取，采用津島雙泵液相色譜儀器進行藥品檢測分析，使用甲醇為色譜純，其余試劑為分析純，公用對照物質采用羅格利酮緩釋片（5批次）。2.2 方法：將對照品和供試品分別配置成溶液，采用Inertsil ODS-SP色譜柱，流動相色為0.02 mol/L磷酸二氫鉀（磷酸調pH 3.5）-甲醇（30∶70），流速取1.0 mL/min，柱溫30 ℃，檢測波長選擇每個藥品都有紫外吸收的任意波長點。根據上述提供參照以及檢驗條件下針對12種不同藥品之間原始光譜相似度和一階導數光譜相似度進行確認，并擴大其藥品之間的差異，以便提高定性的準確性。在12種藥品中選擇一種作為對照物質，確定其他藥品的校正因子。在對照物質的選擇應當與被分析藥品在采用的色譜體系中完全分離，由于各色譜柱的性能差異選擇5根色譜柱，將其具有一致性的相對保留時間作為定性依據。將對照物和其他藥品相對色相根據色譜柱不同體現分別作出區分，確定其不同藥品之間的區別性。

3 討 論

高效液相色譜法是當前臨床上較為常見的一類檢驗方式，又被稱為高壓液相色譜、高分離度液相色譜和近代柱色譜等，是色譜法檢驗中的重要類型。高效液相色譜法的本質即是使用液體來作為流動相，并且使用高壓輸液系統，將兩種有著不同極性的單一溶劑或是不同比例的緩沖液以及混合溶劑等流動相裝入到有著固定相的色譜柱中。并且在色譜柱中各種成分被分離完全后，將其放入檢測器中檢測的一類方法。由于高效液相色譜法檢驗方法簡單、結果準確、花費時間較少等特點，當前在化學檢驗、工業檢驗、醫學檢驗和法醫學檢驗等很多學科中均有著比較高的應用概率。同時在諸多的研究中也顯示，使用高效液相色譜法的方法能夠起到較好的檢驗效果，因此分析高效液相色譜法的應用非常重要。

本文針對高效液相色譜法對于藥品檢測分析的原理、思路以及方法進行研究探討；其相對傳統近紅外快速藥品檢測方式操作簡單，且能夠將藥品間差異高效區分，可被大量運用于藥品的快速分析檢測[4]。在高效液相色譜法快速檢測藥品的過程中，區別不同藥品差異的主要因素在于對照物質的確定，光譜建立以及其差異區分，在不同色譜領域做到盡量減少流動相色等操作，增加操作的可行性與準確性。

經本研究對12種降糖藥的分析，確定不同藥品之間的相對差異，明確其對于疾病用藥藥理作用和差異效果，對于臨床選擇用藥起到很好的參照性作用。

經本文研究可知，針對藥品使用高效液相色快速分析檢測方式，能有效區別藥品之間細微差異，幫助臨床用藥做具體選擇。

綜上所述，HPLC快速檢測藥品的研究思路操作過程簡單，也并不需要大量樣品，在藥物的快速分析方面效果較好，值得推廣使用。