多聚磷酸改性瀝青及其混合料低溫性能研究

劉紅瑛+常睿+張銘銘+張振興+郝培文

摘 要：采用常規低溫性能試驗和Superpave低溫性能試驗，研究了不同類型多聚磷酸（PPA）改性瀝青膠結料的低溫性能，對比分析了瀝青膠結料低溫性能評價指標之間的相應關系，并采用小梁彎曲試驗和凍斷試驗驗證了瀝青混合料的低溫抗裂性能，研究了瀝青膠結料與混合料低溫性能之間的相關性.最后對不同低溫性能評價指標的合理性和不足之處進行了較為深入的分析.結果表明，PPA摻入減小了瀝青的延度和勁度模量，老化對PPA改性瀝青低溫性能的影響顯著；應變能密度指標表明PPA可以改善瀝青混合料低溫抗裂性；PPA復配SBR的改性瀝青低溫效果要優于SBR改性瀝青；凍斷溫度與凍斷強度能較準確地評價多聚磷酸改性瀝青混合料的低溫抗裂性能.

關鍵詞：道路工程；多聚磷酸；改性瀝青；低溫；評價指標

中圖分類號：U414 文獻標志碼：A

文章編號：1674-2974（2017）05-00104-09

Abstract：Through the conventional low temperature performance test and Superpave low temperature performance test， the structural performance of different polyphosphoric acid（PPA） modified asphalt binder was investigated at low temperature， and the corresponding relationship of its performance evaluation index was analyzed. Further， the anti-cracking performance of asphalt mixture at low temperature was verified by the improved trabecular bending test and TSRST， and the correlation of low temperature performance between the asphalt binder and the mixture was studied. Finally， the rationality and deficiency of the evaluation index of different low temperature performance were analyzed. The results show that PPA reduced the ductility and stiffness modulus of asphalt， and the aging had great influence on the structural performance of PPA modified asphalt at low temperature. The strain energy density index shows that PPA can improve the cracking resistance of asphalt mixture at low temperature， the anti-cracking performance of PPA compound SBR modified asphalt was better than that of SBR modified asphalt， and the freezing temperature and freeze fracture strength can more accurately evaluate the low temperature performance of PPA modified asphalt.

Key words：road engineering； polyphosphoric acid； modified asphalt； low temperature； evaluation indexes

多聚磷酸改性瀝青與傳統的聚合物改性瀝青相比，具有價格低廉、改性工藝簡單和熱儲存穩定性好等優勢.近年來多聚磷酸改性瀝青越來越受到國內道路工程人員的重視，但目前對多聚磷酸改性瀝青的研究仍處在初步階段[1-3].

近年來相關學者開展了關于多聚磷酸改性瀝青的研究，王云普等對多聚磷酸復配SBR改性瀝青進行了研究，研究了交聯劑、增塑劑、制備工藝對瀝青高低溫性能的影響[4]；余文科自制了多聚磷酸改性劑，對多聚磷酸改性瀝青的路用性能、微觀形態和改性機理進行了研究，結果表明，多聚磷酸改善了瀝青混合料的高溫性能，對水穩定性和低溫性能無顯著影響[5]；曹衛東等通過針入度試驗、軟化點試驗、彎曲梁流變試驗、粘度試驗及4組分試驗對多聚磷酸改性瀝青的技術性能及改性機理進行了研究，結果表明，多聚磷酸改性瀝青的高溫性能改善，溫度敏感性降低，粘度增大，但低溫性能略有下降[6].目前大多數研究都只是針對多聚磷酸改性瀝青的技術性能，而對于多聚磷酸改性瀝青的高、低溫評價指標研究較少，且缺乏系統性研究，長期的工程實踐表明，試驗所得到的瀝青低溫性能評價指標并不能客觀且準確地反映瀝青的實際路用性能[7-10].因此，有必要在這些試驗方法和評價指標間進行優選，以期得到能夠反映瀝青實際路用性能的最佳評價指標.

本文針對PPA改性瀝青、聚合物改性瀝青以及聚合物復配PPA改性瀝青等，通過瀝青低溫性能常規試驗、彎曲梁流變試驗和蠕變柔量導數等對其低溫性能進行系統研究，分析不同低溫性能評價指標之間的關系，并進行小梁彎曲破壞試驗和SHARP推薦的約束試件溫度應力試驗（TSRST），對混合料低溫性能評價指標進行驗證，最后對PPA以及聚合物改性瀝青的低溫性能評價指標進行了適用性分析.

1 試驗材料與試驗方案

1.1 原材料

采用110%工業級多聚磷酸，基質瀝青為東明70#道路石油A級瀝青，其技術指標見表1和表2.

1.2 多聚磷酸改性瀝青方案

依據國內外研究經驗，多聚磷酸改性瀝青中多聚磷酸的摻量（質量分數）一般都在0.5～2.0%[11].在多聚磷酸改性試驗中，多聚磷酸摻量取1%.在多聚磷酸復配聚合物改性中，SBS摻量定為4.5%，SBR摻量定為2.5%.考慮到聚合物的加入對基質瀝青的高低溫性都能有較好的改善，所以在復配改性中，多聚磷酸的摻量降低為0.75%.最終確定6種方案：基質瀝青、基質瀝青+1.0%PPA、基質瀝青+4.5%SBS、基質瀝青+3%SBS+0.75% PPA、基質瀝青+2.5%SBR、基質瀝青+2.5%SBR+0.75% PPA.

1.3 多聚磷酸改性瀝青制備工藝

不同改性瀝青制備工藝如表3所示.

1.4 試驗方案

本文針對6種瀝青膠結料進行常規試驗[12]和Superpave試驗[13]，對所得到的低溫性能評價指標進行分析.并進行混合料的小梁彎曲破壞試驗和約束試件溫度應力試驗（TSRST），對混合料的低溫性能評價指標進行驗證.

2 低溫性能評價指標研究

2.1 延度試驗

5 ℃延度試驗結果如圖1所示.

由圖1可知，聚合物改性瀝青5 ℃延度比基質瀝青大得多，而PPA改性瀝青的延度值較基質瀝青有所減小.聚合物復配PPA改性瀝青的延度值要明顯小于聚合物單一改性瀝青.由此可知，PPA對瀝青的塑性變形能力是有一定負面影響.

PPA與基質瀝青發生了化學反應，改變了基質瀝青的化學結構，使得瀝青基質增多，粘稠程度增大，導致其低溫狀態下的塑性變形能力變差.而聚合物改性瀝青的延度值較基質瀝青提高了數倍，其粘度同樣增大很多，但其改性機理屬于物理改性，不同于PPA的化學改性，其延度值的增大其實并不是基質瀝青的塑性變形能力增強，而是聚合物自身強大的變形能力在發揮作用.

延度反映的終究是瀝青材料本身的塑性變形能力，其是否能夠真正表征瀝青實際的低溫路用性能還沒有定論.因為實際路面低溫狀態下的裂縫產生原因極其復雜，且很大程度上是由于瀝青混合料的溫度收縮應力造成的.同時實際路面遭受的低溫遠比延度試驗采用的溫度要低得多，在更低溫度下，瀝青的塑性變形能力是否能夠用較高溫度下的延度值來表征尚不能確定.國內外對于延度指標的意義也有較大的爭議，許多學者指出瀝青延度試驗與路面瀝青的拉伸狀態并不相符.因為延度試驗采用的試件尺寸太大，而實際上瀝青呈薄膜狀態，應該用“微延度”試驗更加合理.SHARP發明的直接拉伸試驗（DTT）正是出于此原因，但其變異性較大，且試驗儀器昂貴，并不適合大面積推廣.目前國內外普遍認為，在尚未有更合理的替代試驗時，延度試驗仍具有重要意義.

2.2 Superpave評價指標研究

2.2.1 BBR試驗評價指標

1） 原樣瀝青BBR試驗結果

本文對6種瀝青進行了-16 ℃和-18 ℃兩個溫度下的BBR試驗，結果如表4表示.

由表4可知，-16 ℃時，PPA改性瀝青的勁度模量較基質瀝青有所減小，聚合物復配PPA改性瀝青勁度模量較聚合物單一改性瀝青也有所減小，且摻加PPA的瀝青m值均比同組瀝青有不同程度增大（基質瀝青和PPA改性瀝青相同），這表明PPA對于瀝青的低溫性能是有改善作用的.-18 ℃時，6種瀝青勁度模量變化規律與-16 ℃相同，但是m值的變化只有SBR類改性瀝青同-16 ℃相同，其他兩組則相反，這表明溫度的降低對m值的影響較大.

以勁度模量指標為標準，基質瀝青和PPA改性瀝青相比，-16 ℃時PPA改性瀝青的勁度模量相對基質瀝青減小了28.3%，而-18 ℃時只減小了4%，其他兩組瀝青也都發現此規律.雖然只有2 ℃的溫差，但可以推斷出：隨著溫度的降低，PPA對瀝青低溫性能的改善效果是逐漸削弱的.

進一步研究PPA對瀝青低溫勁度模量的影響，進行了RTFOT前后-18 ℃時BBR試驗，改變PPA的摻量，由0.25%遞增至1%.結果如圖2所示.

可以看出，老化前瀝青勁度模量隨著PPA摻量增加逐漸減小，在0.75%時達到最小值，然后又有所回升，總體上表現出減小的趨勢.RTFOT后瀝青勁度模量較老化前明顯增大，隨著PPA摻量增大，勁度模量總體表現為增大趨勢，在0.5%時達到峰值.試驗結果表明，老化前PPA是有助于改善瀝青的低溫性能的，但是老化后卻對低溫性能有負面影響，且老化前后勁度模量都有一個峰值.

2）RTFOT，PAV后瀝青BBR試驗結果

為了進一步研究PPA對瀝青低溫勁度模量的影響，對RTFOT和PAV后6種瀝青膠結料進行了-18℃下BBR試驗，結果如圖3所示.

由圖3可知，6種瀝青的勁度模量隨著老化程度的增加而逐漸增大，且PAV后的勁度模量較RTFOT后有大幅度增大.原樣瀝青中，PPA改性瀝

青勁度模量小于基質瀝青，SBS（SBR）復配PPA改性瀝青勁度模量小于SBS（SBR）單一改性瀝青，但RTFOT和PAV后卻完全相反，說明老化對PPA的低溫改性作用影響很大.

對6種瀝青膠結料進行完整的SHARP PG分級，如表5所示.由表5可知，基質瀝青、PPA改性瀝青和SBS類改性瀝青低溫等級都為-22 ℃，SBR類改性瀝青低溫等級為-28 ℃，表明SBR對瀝青的低溫性能有良好的改善作用，但其對瀝青的高溫性能的改善不如PPA和SBS.在高溫方面，PPA的改善作用優于SBR而不如SBS.從PG溫度范圍來看，基質瀝青的溫度范圍最小，PPA改性瀝青和SBR類改性瀝青的溫度范圍相同，SBS類改性瀝青的溫度范圍最大.

2.2.2 蠕變柔量導數研究

蠕變勁度模量和m值是Superpave推薦的兩個低溫流變性能指標.勁度模量是最重要的指標，而m值相對來說是次要指標.但是這兩個指標需要綜合考慮，才能較全面地反映瀝青的低溫流變性能.

山東大學劉樹堂教授通過理論推導，提出了蠕變柔量導數這一綜合指標[14].

蠕變柔量可以表征荷載作用下，瀝青的低溫變形能力，柔量值越大，變形能力越強.高溫狀態下瀝青需要小的變形，而低溫狀態下卻需要大的變形能力才能抵抗開裂.J′（t）表征的是瀝青蠕變柔量的變形速率，其值越大，則瀝青低溫狀態下蠕變柔量的響應越靈敏，低溫性能越好.由式（1）可知，蠕變柔量的導數J′（t）綜合了勁度模量和m值兩個流變參數，m值越大，勁度模量S越小，則J′（t）越大，這正是BBR試驗所希望得到的結果.由此可見，蠕變柔量導數是一項表征瀝青低溫流變性能的綜合指標.6種瀝青的蠕變柔量導數如圖4所示.

由圖4可以看出：-16 ℃時，PPA的加入增大了對照組瀝青的柔量導數；-18 ℃時，PPA改性瀝青和SBS復配PPA改性瀝青的柔量導數基本不變，而SBR復配PPA改性瀝青柔量導數有所增大.

3 瀝青混合料低溫性能驗證

3.1 低溫小梁彎曲試驗

3.1.1 常規評價指標研究

試驗采用電液伺服萬能材料機MTS，采用單點跨中加載模式，加載速率為50 mm/min.試驗溫度為-10 ℃.試驗結果如圖5和圖6所示.

將BBR試驗得到的瀝青勁度模量與小梁彎曲試驗得到的混合料勁度模量建立關系，如圖7和圖8所示.

由圖7和圖8可知，-16 ℃和-18 ℃時勁度模量相關系數R2為-0.064和0.139，表明瀝青與瀝青混合料勁度模量之間沒有相關性.這與膠結料和混合料試驗的試驗溫度有關.

由圖5，圖6可知，PPA改性瀝青混合料的彎拉強度小于基質，而破壞應變大于基質，表明PPA減小了基質瀝青混合料的開裂強度，而增強了低溫流動變形能力.SBS（SBR）復配PPA改性瀝青混合料的彎曲強度和破壞應變均大于SBS（SBR）單一改性，表明PPA增強了聚合物改性瀝青混合料的開裂強度和低溫變形能力.

我國《公路瀝青路面施工技術規范》（JTG-2004）要求采用破壞應變指標來評價瀝青混合料的低溫抗裂性能.實際上只是考慮了瀝青混合料低溫變形能力，并不能全面反映低溫抗裂性能.勁度模量是應力與應變的比值，是一項綜合指標.國內外許多研究都集中在瀝青混合料勁度模量上，認為在低溫條件下，混合料需要較小的勁度模量，這樣在發生變形時，產生的應力相對較小，混合料的低溫抗裂性能較好.但是當混合料本身的強度很高的時候，即使應力值較大，也不會開裂.勁度模量在評價瀝青混合料時有一定的局限性，例如：A瀝青混合料的強度和破壞應變都要大于B，低溫抗裂性能優于B.但是兩者的比值，即勁度模量卻并不一定小于B.所以勁度模量也不能全面反映瀝青混合料的低溫抗裂性能.

3.1.2 應變能密度研究

低溫狀態下，瀝青混合料可以視為彈性材料，其開裂過程是一個能力耗散的過程.瀝青混合料內部儲存的彈性應變能越多，則其低溫抗裂性能越好.根據材料損傷準則，材料損傷過程包括裂縫的引發、亞臨界狀態增大和最終破壞3個階段.這3個階段在宏觀上均可觀察到.假定材料破壞形式與單位體積內的能量狀態相對應，那么材料損傷就可以用應變能密度dW/dV來表示[15].應變能密度表達公式如式（2）所示.

應變能密度計算結果如圖9所示.

由圖9可知，PPA改性瀝青混合料應變能密度大于基質瀝青；SBS復配PPA改性瀝青混合料大于SBS單一改性瀝青；SBR復配PPA改性瀝青混合料大于SBR單一改性.由此可知，PPA可以改善瀝青混合料的低溫抗裂能力.SBR的低溫改性效果優于SBS，尤其是SBR復配PPA改性效果最佳.

3.2 約束試件溫度應力試驗

3.2.1 TSRST試驗結果與分析

用10 ℃/h的降溫速率，試驗記錄的是溫度與拉伸荷載的數據，荷載和試件截面面積的比值即為應力[16-17].圖10為5種瀝青混合料的溫度應力曲線變化圖.表6為凍斷溫度、凍斷強度、轉折點溫度和斜率4個評價指標.

由表6可知，PPA改性瀝青混合料的凍斷溫度比其他4種改性瀝青混合料高10 ℃左右，并從圖10可知，PPA改性瀝青混合料的溫度應力曲線位于最上方，且應力的增長速率很大.這表明，與SBS，SBR類改性劑相比，PPA對瀝青混合料的低溫性能改善不明顯.SBS復配PPA改性瀝青混合料與SBS改性瀝青混合料的凍斷溫度只相差0.2 ℃，SBR復配PPA改性瀝青混合料的凍斷溫度比SBR改性瀝青混合料高2.5 ℃，屬于試驗誤差范圍之內，因此可以說明SBS（SBR）復配PPA改性瀝青混合料與SBS（SBR）改性瀝青混合料的低溫性能處于同一水平.

國內對于SBS改性瀝青具有優良的低溫性能的觀點基本上都是建立在傳統評價指標——延度之上所作出的判斷，本文在5 ℃延度試驗中，基質瀝青為6.3 cm，而SBS改性瀝青延度值高達42.3 cm，較基質瀝青增大了近7倍.但是延度試驗與實際路面的相關性較差，在試驗方法上存在較大缺陷.因此，對于SBS改性瀝青低溫性能優劣需要重新審視.本文中SBR改性瀝青的低溫性能很好，和工程人員的認識相符.此外，SBS改性瀝青的性能受SBS改性劑類型及改性設備的影響很大.行業內達成的共識是星型改性劑要優于線型，且SBS改性設備的剪切研磨能力直接影響到SBS顆粒在瀝青中的共溶狀態，因此本文試驗的結果有可能受到上述原因的影響.

SBS（SBR）復配PPA改性瀝青混合料的凍斷強度均比SBS（SBR）改性瀝青混合料有較大幅度提高，尤其是SBR復配PPA改性瀝青混合料的凍斷強度的增大幅度最為明顯.轉折點溫度的結果與凍斷溫度相同，反映出瀝青混合料的低溫松弛能力，轉折點溫度說明PPA對瀝青混合料的應力松弛能力有負面影響.綜合分析可知：PPA降低了瀝青混合料的應力松弛能力，而增大了瀝青的抗裂強度，但由于應力松弛的速率不及溫度急劇降低導致的應力累積速率，因此導致PPA改性瀝青混合料的過早開裂.

3.2.2 膠結料指標與混合料指標相關性研究

進一步研究低溫評價指標之間的相關性，在膠結料指標選擇延度、-18 ℃勁度模量和柔量導數3個代表性指標，混合料指標選取小梁彎曲試驗破壞應變和應變能密度兩個指標，以TSRST試驗凍斷強度為標準進行相關性分析.圖11是各指標與凍斷溫度的相關性分析，相關系數如表6所示.

由表6可知，膠結料勁度模量與凍斷強度的相關性為0.552 6，說明兩者之間有一定相關性，但相關性并不強.小梁彎曲試驗破壞應變和應變能密度與凍斷強度相關性分別為0.641 7和0.877 3，相關性較高，6種瀝青混合料按照這3個指標的性能排序也比較一致，由此可知，小梁彎曲試驗更側重于測定瀝青混合料的抗裂強度，而忽視了瀝青混合料的低溫應力松弛能力.

4 低溫評價指標適用性分析

5種改性瀝青低溫性能綜合對比排序見表7.

由表7可以看出，按照不同的低溫評價指標，5種瀝青低溫性能的排序有很大不同.以TSRST試驗凍斷強度為標準，分析各低溫評價指標的適用性：

1）傳統的延度指標能夠在一定程度上反映瀝青膠結料的低溫性能，但不能準確評價瀝青膠結料的實際路用性能，在尚無合適的替代試驗出現的情況下，延度指標可以作為瀝青膠結料低溫性能的參考指標.

2）BBR試驗得到的勁度模量和蠕變柔量導數指標與凍斷溫度之間沒有相關性，因此BBR試驗并不能反映瀝青膠結料的實際低溫性能.BBR試驗采用固定低溫下的經典梁理論來評價瀝青膠結料的低溫流動變形能力，與瀝青路面實際低溫收縮狀態并不符合.

3）小梁彎曲試驗得到的破壞應變和應變能密度指標與凍斷強度之間的相關性較高.彎曲試驗是在-10 ℃固定溫度下進行的，無法模擬瀝青路面的溫度收縮應力的產生，但在一定程度上可以表征瀝青混合料的低溫抗裂性能，本文認為彎曲試驗的試驗方法非常重要：ⅰ）-10 ℃對于路面實際溫度來說偏高，建議應增加-10 ℃以下試驗；ⅱ）小梁試驗加載速率5 cm/min過快，導致小梁底部拉應力急劇增大，瀝青混合料來不及松弛就已斷裂，而實際路面中的溫度應力增長是比較緩慢的，瀝青混合料有比較充足的時間來將應力耗散.梁底拉應力的逐漸增長可以在一定程度上模擬路面降溫引起的溫度應力，但如果拉應力的增長速率過于急劇，會導致實際測定的是小梁的抗裂強度，而忽視瀝青混合料的應力松弛能力.建議盡可能降低試驗的加載速率.

4）凍斷溫度與凍斷強度對于評價不同改性瀝青混合料低溫抗裂性能相對直觀適用.

5 結 論

對6種瀝青的常規低溫評價指標與Superpave低溫性能評價指標進行了研究，并通過小梁彎曲試驗和凍斷試驗對PPA改性瀝青混合料進行了低溫性能驗證，得出了以下結論：

1）PPA摻入減小了瀝青的延度及勁度模量，表明其低溫拉伸性能變差，且隨著PPA摻量的增加，勁度模量表現出減小的趨勢，但RFTOF和PAV后，勁度模量卻表現出增大趨勢.老化對PPA改性瀝青低溫性能的影響顯著.

2）BBR試驗采用固定低溫下的經典梁理論來評價瀝青膠結料的低溫流動變形能力，與瀝青路面實際低溫收縮狀態并不符合，其得到的勁度模量和蠕變柔量導數不能合理評價多聚磷酸改性瀝青的低溫性能.

3）低溫彎曲試驗無法模擬瀝青路面的溫度收縮應力的產生，但其在一定程度上表征了瀝青混合料的低溫抗裂性能，得到的破壞應變與應變能密度表明PPA可以改善瀝青混合料低溫抗裂能力，且其與凍斷強度之間的相關性較好.

4）凍斷強度和凍斷溫度可以較準確地評價PPA改性瀝青混合料的低溫性能.PPA降低了瀝青混合料的應力松弛能力，增大了瀝青的抗裂強度，但由于應力松弛的速率不及溫度急劇降低導致的應力累積速率致使PPA改性瀝青混合料過早開裂.SBS（SBR）復配PPA改性瀝青混合料的凍斷強度相比SBS（SBR）單一改性瀝青有明顯提升，因此采用PPA復配聚合物對瀝青進行改性的方法是可行的.

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