污水中總氮的測定及影響因素

侯成林 于瀛鑫 烏日古木勒

摘 要：本文主要對呼倫貝爾市某污水處理廠的污水處理前、處理后進行總氮的測定，所采用的測定方法是堿性過硫酸鉀氧化，使有機氮和無機氮轉變為硝酸鹽氮，再用紫外分光光度計比色。將測定結果與國家標準進行比對，確定處理后的污水能否引入稀釋能力較小的河湖作為城鎮景觀用水和一般回用水等。

關鍵詞：總氮；分光光度；過硫酸鉀；影響因素

總氮中對人體危害最大的是亞硝酸鹽氮，當水中含有過量的亞硝酸鹽氮，飲用水中的亞硝酸鹽氮和蛋白質結合形成亞硝胺，是一種強致癌物質，長期飲用對身體不利。所以，我們應該重視水體中總氮的含量，定期測定其含量，并進行處理。此文主要是對廢水處理前、處理后總氮的測定，以及測定中應該注意的影響因素。

1 實驗

1.1 實驗方法

測定總氮的方法通常采用是堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法（HJ636-2012）。方法的優點是步驟相對簡單，所需試劑較少，要求使用的儀器設備一般實驗室都能夠具備[ 3 ]。

1.2 試驗所用試劑

無氨水；20%氫氧化鈉溶液；堿性過硫酸鉀溶液；（1+9）鹽酸。

1.3 儀器與器皿

1）UV-2450紫外分光光度計；

2）手提式壓力蒸氣滅菌器；

3）25ml具塞玻璃磨口比色管；

4）5ml移液管。

1.4 步驟

1.4.1校準曲線的繪制

1）取濃度為10ug/ml的硝酸鉀標準溶液0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml，將其分別置于25ml比色管中，用無氨水稀釋至10ml。

2）加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用紗布及紗繩裹緊管塞，以防迸濺出。

3）將比色管置于壓力蒸氣消毒器中，消毒器升溫至120～124℃開始計時，使比色管在過熱水蒸氣中加熱0.5h。

4）自然冷卻，開閥放氣，取出比色管并冷至室溫。

5）加入（1+9）鹽酸1ml，用無氨水稀釋至25ml。

6）在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，用10mm石英比色皿分別在220nm及275nm波長處測定吸光度。用校正的吸光度繪制校準曲線。表1是標準曲線繪制的實驗數據和回歸方程。

1.4.2水樣含氮量的測定

取10ml水樣于25ml比色管中，或取適量水樣稀釋至10ml，按校準曲線繪制步驟2）至6）操作，然后按校正吸光度，在標準曲線上查出相應的總氮量。

污水處理前：樣品1的濃度是53.6 mg/L，樣品2的濃度是56.5 mg/L；

一次處理后：樣品1的濃度是15.5 mg/L，樣品2的濃度是15.3mg/L；

二次處理后：樣品1的濃度是11.6 mg/L，樣品2的濃度是12.0mg/L。

2 總氮測定的影響因素

實驗方法選定的情況下，在實際操作操作過程中，應對實驗結果產生影響的各因素高度重視，這樣測定結果才具有較高的準確度。測定總氮時主要注意以下幾個方面：

2.1 實驗用水

實驗用水現用現制，通常是在水中加入一定量的硫酸進行蒸餾，還可以用現制的去離子水。另外，做空白試驗時，可以先消解，然后再加入無氨水定容。原因是無氨水中還是含有少量的氮，消解后再加入無氨水，可以降低空白值的吸光度，減小實驗誤差。無氨水不能長時間放置，影響空白值。

2.2 器皿的洗滌

由于含氮化合物消解過程是在長時間、高溫下進行的，因此，玻璃器皿要用10%鹽酸浸洗。用蒸餾水沖洗后再用無氨水沖洗多次，控干。實驗操作時，所用的紗布也應經常清洗，對樣品的測定影響較大。

2.3 實驗室環境

總氮的測定應在通風好、無塵的實驗室進行，切忌與其他含氮化合物的測定在同一實驗室，會互相污染，造成測定不準確。

2.4 試劑的提純、配制和保存

消解用的過硫酸鉀對實驗結果的準確度影響很大，因此對過硫酸鉀的純度要求很高，一般采用重結晶法提純。用去離子水配成的飽和過硫酸鉀飽和溶液，將該飽和溶液置于冰水浴中作重結晶，把結晶出的物質用去離子水清洗幾次，在紅外燈下烘干，得到了純度較高的過硫酸鉀，提純好的過硫酸鉀應避免與還原性物質混合存放，并在干燥器中避光保存。

3 結論

實驗對呼倫貝爾市某污水處理廠污水中總氮的測定，執行國標規定[23]的一級標準的A 標準。一級標準的A 標準規定總氮的含量不大于15mg/L。實驗測定的污水處理前總氮的含量最小值53.6mg/L，嚴重超標，必須進行處理；一次處理后總氮的含量大于15mg/L，沒有達到標準要求，需二次處理；二次處理后總氮的含量是12mg/L，符合國家標準。

參考文獻：

[1] 國家環境保護總局.水質總氮的測定[M].水和廢水監測分析方法，2002-12-1：257.

[2] HJ636-2012.水質總氮的測定[S].中華人民共和國：環境保護部，2012-02-29.

[3] 龍成梅.水中總氮測定消解方法的改進[J].環境科技，2012-07-14.