軟性接觸鏡成品片透氧系數(shù)測試的可行性研究

【作 者】文燕，鄭健，方紅萍，賈曉航，何濤，齊偉明國家食品藥品監(jiān)督管理局杭州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，杭州市，310018

軟性接觸鏡成品片透氧系數(shù)測試的可行性研究

【作 者】文燕，鄭健，方紅萍，賈曉航，何濤，齊偉明
國家食品藥品監(jiān)督管理局杭州醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心，杭州市，310018

目的 建立軟性接觸鏡成品鏡片透氧系數(shù)的檢測方法。方法 在市場上選擇10種成品鏡片，使用極譜法測定軟性接觸鏡的透氧系數(shù)，并采用通過參考材料對(duì)應(yīng)定制與被測鏡片等厚的校準(zhǔn)片的方法進(jìn)行分段校準(zhǔn)，據(jù)此測定軟性接觸鏡成品片的透氧系數(shù)。結(jié)果 10批鏡片的透氧系數(shù)值除1片外，其余9批符合國標(biāo)GB 11417.3—2012中關(guān)于透氧系數(shù)偏差不超過±20%的規(guī)定。 結(jié)論 極譜法測試中采用參考材料對(duì)應(yīng)定制等同被測片厚度校準(zhǔn)片進(jìn)行校準(zhǔn)的方法，可擺脫被測鏡片定制4種不同厚度鏡片的困難，對(duì)于測試軟性接觸鏡成品片具有很大的實(shí)用性。

軟性接觸鏡；透氧系數(shù)；極譜法

0 引言

軟性親水接觸鏡是一種直接貼在人眼角膜上的特殊鏡片，主要通過光學(xué)折射原理來矯正人眼視力。因它覆蓋在人眼角膜上，會(huì)降低角膜的供氧水平。角膜缺氧就會(huì)水腫，從目前臨床調(diào)查資料來看，角膜水腫小于5%可自行恢復(fù)，高于8%將對(duì)角膜產(chǎn)生永久性損傷。為了保證角膜不缺氧，材料透氧系數(shù)是一個(gè)關(guān)鍵性指標(biāo)[1]。

軟性接觸鏡透氧系數(shù)的檢測，按GB 11417.3—2012《眼科光學(xué) 接觸鏡 第7部分:理化性能試驗(yàn)方法》標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定采用極譜法測定。在該標(biāo)準(zhǔn)中，要求Dk測量值需采用4種不同厚度的測試片，通過最小二乘法線性回歸來修正界層效應(yīng)后得到實(shí)際的Dk值。該方法對(duì)于制造業(yè)而言，定制4種不同厚度的測試片較簡便易實(shí)施。但是對(duì)于市場流通的成品鏡片，由于很難或者無法獲取這種定制鏡片，從而限制了Dk測試的應(yīng)用領(lǐng)域。本文的研究目的在于探討一種通過參考材料對(duì)應(yīng)定制校準(zhǔn)片的方法實(shí)現(xiàn)市場流通領(lǐng)域軟性接觸鏡成品片的Dk測試。

1 原理

1.1 軟性接觸鏡透氧原理

傳統(tǒng)水凝膠材料主要為HEMA，對(duì)透氧性影響較大是含水量中的自由水，它們對(duì)氧分子的擴(kuò)散起決定作用，因此材料的含水量與透氧系數(shù)Dk有直接的關(guān)系。

硅水凝膠鏡片具有雙位相材料構(gòu)架（氟硅和水凝膠兩種通道）。氟硅通道主要功能是高效透氧，而水凝膠通道相對(duì)柔軟，也通透氧氣，因此該類材料的透氧性能要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)水凝膠材料。

測試透氧系數(shù)測試方法，目前有2種標(biāo)準(zhǔn)方法，極譜法和庫倫法。極譜法可測定透氧系數(shù)低于145×10－11(cm2/s×mLO2/mL hPa)的軟性接觸鏡材料和硬性接觸鏡材料，庫侖法只能測定硬性接觸鏡材料，因此適用于測定軟性接觸鏡的方法只能是極譜法[2]。

1.2 極譜法試驗(yàn)原理

在GB 11417.7—2012《眼科光學(xué) 接觸鏡 第3部分：理化性能試驗(yàn)方法》中給出極譜法計(jì)算公式如下：

式中：PA是（大氣壓－水汽壓），單位kPa，乘上0.209（大氣中氧氣含量百分比值）；A是探頭中心電極（陰極）的面積，單位cm2；I是安培表測得的電流值，單位A；Id是探頭暗電流(無氧的電流)，單位A；得到Dk/t(初級(jí))后，還需修正來減少邊緣效應(yīng)。

極譜法測試前需使用參考材料進(jìn)行校準(zhǔn)，無論是校準(zhǔn)測試還是測量測試，采用4種不同厚度鏡片的Dk測量值通過最小二乘法線性回歸進(jìn)行界層修正是必須的一個(gè)過程[2]。

界層修正的目的是修正測試片材料厚度不同所導(dǎo)致的Dk值的變化，如果參考材料制成的校準(zhǔn)片厚度加工成與被測樣品一致，并按照分段校準(zhǔn)的方法制作校準(zhǔn)曲線，那么由于氧流通擴(kuò)散的狀況與被測鏡片一致，可擺脫界層修正的過程。

2 測試樣品和試驗(yàn)

本研究的理想方法是與完全按照GB 11417.7—2012標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的方法測試獲得測試結(jié)果的比對(duì)，但由于獲取10種不同厚度的軟性鏡片的確有難度，所以本試驗(yàn)對(duì)象采用一些在業(yè)內(nèi)有相當(dāng)知名度，并具有較強(qiáng)技術(shù)能力的企業(yè)產(chǎn)品作為比較對(duì)象。所以選擇了目前市場上有知名度的10批材料進(jìn)行測定，每批3片。7批為常規(guī)水凝膠材料，3批為硅水凝膠材料，選擇屈光度低于-1.00的鏡片。按照極譜法的測試要求對(duì)樣品進(jìn)行測試前預(yù)處理并測定其中心厚度。

2.1 參考材料

選擇透氧系數(shù)Dk名義值分別為：(18，60，100， 140×10-11( cm2/s×mLO2/mL mmHg，1 mmHg=133.32Pa)的參考材料作為極譜法測試校準(zhǔn)用。

參考材料加工尺寸為：直徑約10 mm，基弧約8.3 mm。對(duì)每一被測鏡片取Dk跨過被測鏡片標(biāo)稱Dk值得2個(gè)參考材料，按與被測鏡片等厚加工。

2.2 試劑和材料

混合氧氣：混合氧氣（容積百分比20.9%）和氮?dú)饣蚱渌麣怏w（容積百分比79.1%）的氣體。香煙紙。儀器：角膜接觸鏡透氧儀，型號(hào)：201T ，生產(chǎn)商：REHDER DEVELOPMENT COMPANY 。透氧儀、型號(hào)：OXTRAN2121MH，美國MOCON公司

2.3 測試

獨(dú)立測量每片鏡片的調(diào)和平均厚度3次，用接觸鏡專用低測力儀器進(jìn)行測量。平均值作為鏡片的測量值。

極譜法測試完全按照GB 11417.7—2012中的規(guī)定的步驟進(jìn)行。

對(duì)不同材料鏡片分別使用公式（2）和（3）進(jìn)行邊緣修正[2]。

當(dāng)使用球狀表面探頭測量水凝膠鏡頭片：

當(dāng)使用球狀表面探頭測量非水凝膠鏡頭片：

2.4 校準(zhǔn)方法

以參考材料所制成鏡片在極譜法上的4個(gè)測量值為基礎(chǔ)作校準(zhǔn)曲線，分段線性校準(zhǔn)。

3 結(jié)果和分析

測得的10批鏡片透氧系數(shù)值見表1。

表1 透氧系數(shù)測試值Tab.1 Oxygen permeability(Dk) test value

從表1中可以得知，10批測試中，9批都達(dá)到了GB11417.3-2012《眼科光學(xué) 接觸鏡 第3部分:軟性接觸鏡》中關(guān)于透氧系數(shù)的要求（±20%）[3]，第7批超過了要求。達(dá)到要求的批次中，3個(gè)批次偏差不超過2.2%，非常理想。8個(gè)批次不超過8.3%，也很不錯(cuò)。而偏差為27.6%的第7批，廠家給出的標(biāo)稱值為32Dk單位，與第4，5，6批很接近。在與生產(chǎn)廠家溝通后，廠家認(rèn)為該產(chǎn)品含水較高，材料均勻性對(duì)透氧系數(shù)影響較大，而高分子材料在合成時(shí)會(huì)存在一定不均勻性，雖然在生產(chǎn)工藝中已增加了控制手段，但是也不能確保不出現(xiàn)小概率事件。本次試驗(yàn)的樣品Dk值范圍已覆蓋目前市場上產(chǎn)品的Dk水平。試驗(yàn)結(jié)果有全面性意義。極譜法Dk值測試中影響因素較多，以GB11417.3-2012標(biāo)準(zhǔn)中Dk的允差±20%來看，并對(duì)照GB11417.7-2012標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的采用極譜法進(jìn)行校準(zhǔn)修正Dk的重復(fù)性偏差不大于10%的要求，8批樣品的Dk偏差能在8.3%的偏差內(nèi)，已說明本方法成立。

4 結(jié)論

從上述的結(jié)果來看，本研究通過采用參考材料與對(duì)應(yīng)測試鏡片等厚度制成的校準(zhǔn)片來進(jìn)行極譜法校準(zhǔn)的方法能較好的反應(yīng)Dk值得實(shí)際情況。該方法的優(yōu)點(diǎn)是由于不再需要界層修正，被測鏡片無需4種不同厚度的加工要求，從而解決了市場上流通產(chǎn)品的Dk測試難點(diǎn)，具有很大的實(shí)用性。但是，該方法的準(zhǔn)確度還需要進(jìn)一步摸索。有條件時(shí)，本方法測得的Dk值可以和完全采用GB 11417.3—2012方法的結(jié)果做比對(duì)。

[1] 呂帆, 謝培英, 孫旭光, 等. 角膜接觸鏡學(xué)[M]. 北京: 人民衛(wèi)生出版社, 2004.

[2] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局,中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB 11417.7—2012眼科光學(xué) 接觸鏡 第7部分: 理化性能試驗(yàn)方法[S].

[3] 中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局, 中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì). GB 11417.3—2012眼科光學(xué) 接觸鏡 第3部分: 軟性接觸鏡[S].

Feasibility Research of Determined Oxygen Permeability of Finished Soft Contact Lens

【W(wǎng)riters】WEN Yan, ZHENG Jian, FANG Hongping, JIA Xiaohang, HE Tao, QI Weiming
Medical Device Supervising and Testing Center of Hangzhou, State Food and Drug Administration, Hangzhou, 310018

Objective A method for determined oxygen permeability(Dk) of finished soft contact lens. Methods Oxygen permeability(Dk) of 10 group finished soft contact lens was determined by polarographic method, and the values were linearly calibrated using the measured and established Dk values of the specified reference materials. Results Only one Dk value fell outside of the requirement of GB 11417.3—2012 tolerance for Dk(±20%). Conclusion It is great practicability when determined the oxygen permeability(Dk) of finished soft contact lens by polarographic method which were linearly calibrated using the measured and established Dk values of the specified equal thickness reference materials. without the measured lens customized 4 different thickness.

soft contact lens, oxygen permeabilities(Dk), polarographic method

R318.08

A

10.3969/j.issn.1671-7104.2015.02.016

1671-7104(2015)02-0136-03

2014-12-08

浙江省科技廳計(jì)劃項(xiàng)目（2012F10003）

文燕，E-mail: lilywen318@163.com