利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)?/h1>
2014-05-05 09:30:33翟鐵宏
中國醫(yī)藥指南 2014年20期 關鍵詞：藥品
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)?/p>
閔 祺 李 盈 翟鐵宏
(遼寧省錦州市食品藥品檢驗所，遼寧 錦州 121001)
目的 對真?zhèn)温宥⌒逻M行篩選。方法 利用近紅外光譜儀在現(xiàn)場對洛丁新進行篩選。結果 正偽品的近紅外光譜圖存在較大差別。結論 可以利用近紅外光譜儀快速鑒別洛丁新的真?zhèn)巍?/p>
藥品快檢車；近紅外光譜；洛丁新；非洛地平緩釋片；快速鑒別
洛丁新是北京諾華有限公司的名牌藥品，藥品通用名為鹽酸貝那普利片，它作為血管緊張素轉(zhuǎn)換酶抑制劑是用于治療高血壓和心功能不全的有效藥物。隨著人民生活水平的不斷提高以及生活不規(guī)律等諸多因素的影響，患有心腦血管類疾病的患者越來越多，該藥在這類患者中有著大量和廣泛的使用。一些不法分子把目光盯在高附加值高科技含量的洛丁新上，外包裝仿冒十分逼真，通過肉眼很難鑒別。我們選擇多批正品洛丁新，繪制其近紅外圖譜的光譜圖，根據(jù)正偽品近紅外圖譜的不同對對洛丁新進行初步篩選，然后進行實驗室確認，以提高陽性率的檢出，說明藥品快檢車近紅外系統(tǒng)在快速鑒別洛丁新的真?zhèn)紊暇哂休^大優(yōu)勢[1-4]。
1 正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀
正、偽品洛丁新在紙盒包裝、說明書和藥品性狀外觀方面的比較[5]具體見表1。
2 正、偽品洛丁新近紅外光譜圖相關系數(shù)模型的繪制
2.1 儀器：為BrukerMatrix-F型近紅外光譜儀。
2.2 樣品：正品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1763）；偽品洛丁新（北京諾華制藥有限公司，批號：X1377）。
2.3 光譜采集：樣品的近紅外光譜由近紅外光譜光線附件采集，光譜范圍為4000～12000/cm全譜區(qū)；采光方式選擇漫反射；掃描64次；分辨率為8/cm。測試方式為：隔鋁塑測，環(huán)境條件為：溫度25 ℃，濕度30%。
2.4 光譜圖采集：應用近紅外光譜儀接掃描正、偽品洛丁新獲得二者的近紅外光譜圖，見圖1。
2.5 光譜結果：應用OPUS數(shù)據(jù)分析軟件，逐一比較分析真品和偽品參比光譜的匹配值，設定閾值Threshold為97.00%，實際測定值Correlation為65.51%，二者光譜圖不匹配。
3 實驗室確認近紅外光譜儀的初篩結果
3.1 儀器：e2695-UV2489液相色譜儀購自Waters公司，塞多利斯CPA225D電子天平。
3.2 試劑和試藥：鹽酸貝那普利來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100768-200501；規(guī)格：100 mg。貝那普利拉來源：中國藥品生物制品檢定所；批號：100771-201001；規(guī)格：30 mg。其他所需要的試劑和試藥為色譜純。
3.3 薄層層析法
圖1 洛丁新近紅外光譜圖（藍色的為偽品，紅色的為真品）
①制備對照品溶液：取鹽酸貝那普利對照品0.02098 g，置10 mL容量瓶中，加10 mL磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）溶解鹽酸貝那普利，制成1 mL含2 mg的對照品溶液。②制備供試品溶液：取本品1片，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）5 mL，溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。③薄層層析鑒別：分別吸取10 μL對照品溶液和10 μL供試品溶液，點于同一硅膠GF254薄層板上，選擇乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16.5∶2.5∶1)為展開劑，展開，取出，在熱氣流中干燥5 min，置紫外光燈（245 nm）下，立即視檢[5]。④結果：洛丁新中鹽酸貝那普利薄層色譜圖，見圖2和圖3。
圖2 正品洛丁新與對照品在相應的位置上一致，顯示相同顏色斑點
圖3 偽品洛丁新無顯色斑點顯示
表1 洛丁新的外觀鑒別
3.4 高效液相色譜法
①對照品溶液的制備：取鹽酸貝那普利拉對照品0.01035 g，置100 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取1～10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。取貝那普利對照品0.02561 g，置25 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取5 ～50 mL量瓶中，精密加入儲備液5 mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。②供試品溶液的制備：取本品20片，研細，精密稱量1片的量，置入100 mL量瓶中，加流動相60 mL，以功率250 W、頻率59 kHz的超聲處理5 min后再加乳加流動相稀釋至100 mL，混勻。偽品供試品溶液的制備同上法。③色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：選擇十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以氯化鉀緩沖液（pH 2.06）-水-甲醇（17∶25∶58）為混合溶液，每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸鈉為流動相；檢測波長為240 nm，理論板數(shù)不低于2000，鹽酸貝那普利與貝那普利拉分離度應符合要求[6-8]。③測定法：精密吸取20 μL對照品溶液和20 μL供試品溶液，加入液相色譜儀并測定，記錄色譜圖，峰面積按外標法計算。⑤結果：正品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1202010），含量為98.7%，偽品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1110021）含量為2.7%，證明偽品不含有有效成分非洛地平，判定為假藥。
4 結 論
可以利用近紅外光譜儀在現(xiàn)場對北京諾華制藥有限公司的洛丁新進行快速篩選，然后在實驗室對可疑藥品進行復檢，提高了抽驗藥品的靶向性和陽性率。證明利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別洛丁新的真?zhèn)畏浅？尚小?/p>
5 討 論
本文通過快檢車近紅外系統(tǒng)對特定廠家的不同批次正品進行掃描，獲得基本一致的近紅外圖譜，利用圖譜對在抽檢現(xiàn)場藥品進行快速篩選，可彌補近紅外模型的不足，提高抽檢的靶向性和陽性率。
在日常的藥品監(jiān)督執(zhí)法過程中，通過對不同地區(qū)的不同藥品批發(fā)零售企業(yè)藥品進行近紅外圖譜的掃描積累大量的藥品圖譜和數(shù)據(jù)，確定正品的近紅外模型，提高藥品現(xiàn)場篩選的陽性率，為執(zhí)法人員提供合理有效的技術支持，保障用藥安全[6-9]。
[1] 范新玉,李金陽,涂登云.藥品快檢車運行基本情況分析及其建議[J].中國藥事,2007,21(1):12-13.
[2] 李盈,楊小川,汪洋.藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別硝酸咪康唑乳膏的真?zhèn)蝃J].中國藥業(yè),2013,22(4): 36-37.
[3] Li L,Zhang CL,Jin L,et al.Rapid analysis of piperazine ferulate tablets by optic-fiber sensing technology and the similarity of ultraviolet spectra[J].Journal of Pharmaceutical Analysis,2012,2(4): 310-313.
[4] 楊小川,李盈.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別感康的真?zhèn)蝃J].中國藥事,2009,23(12):1023-1024.
[5] 孫西征.HPLC測定鹽酸貝那普利片的含量[J].華西藥學雜志, 2003,18(6): 453-455.
[6] Li Y,Du G,Cai W,et al.Classification and Quantitative Analysis of Azithromycin Tablets by Raman Spectroscopy and Chemometrics [J].American Journal of Analytical Chemistry,2011,2(2):75.
[7] 江燕,姜宏.車載近紅外模型驗證工作的討論[J].中國藥事,2008, 22(9):789-790.
[8] 余馳,劉愛萍,姜紅.藥品快檢車車載近紅外模型假陽性現(xiàn)象的驗證與分析[J].中國藥事,2008,22(2):116-117.
[9] 李盈,楊小川.利用藥品快檢車近紅外系統(tǒng)快速鑒別三金片的真?zhèn)蝃J].中國藥師,2009,12(6):826-827.
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1671-8194（2014）20-0099-02
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2.3 光譜采集：樣品的近紅外光譜由近紅外光譜光線附件采集，光譜范圍為4000～12000/cm全譜區(qū)；采光方式選擇漫反射；掃描64次；分辨率為8/cm。測試方式為：隔鋁塑測，環(huán)境條件為：溫度25 ℃，濕度30%。
2.4 光譜圖采集：應用近紅外光譜儀接掃描正、偽品洛丁新獲得二者的近紅外光譜圖，見圖1。
2.5 光譜結果：應用OPUS數(shù)據(jù)分析軟件，逐一比較分析真品和偽品參比光譜的匹配值，設定閾值Threshold為97.00%，實際測定值Correlation為65.51%，二者光譜圖不匹配。
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①制備對照品溶液：取鹽酸貝那普利對照品0.02098 g，置10 mL容量瓶中，加10 mL磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）溶解鹽酸貝那普利，制成1 mL含2 mg的對照品溶液。②制備供試品溶液：取本品1片，加磷酸鹽緩沖液（pH 7.0）5 mL，溶解，離心，取上清液作為供試品溶液。③薄層層析鑒別：分別吸取10 μL對照品溶液和10 μL供試品溶液，點于同一硅膠GF254薄層板上，選擇乙酸乙酯-甲醇-甲酸(16.5∶2.5∶1)為展開劑，展開，取出，在熱氣流中干燥5 min，置紫外光燈（245 nm）下，立即視檢[5]。④結果：洛丁新中鹽酸貝那普利薄層色譜圖，見圖2和圖3。
圖2 正品洛丁新與對照品在相應的位置上一致，顯示相同顏色斑點
圖3 偽品洛丁新無顯色斑點顯示
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①對照品溶液的制備：取鹽酸貝那普利拉對照品0.01035 g，置100 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取1～10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液。取貝那普利對照品0.02561 g，置25 mL量瓶中，加流動相使溶解并稀釋至刻度，取5 ～50 mL量瓶中，精密加入儲備液5 mL，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。②供試品溶液的制備：取本品20片，研細，精密稱量1片的量，置入100 mL量瓶中，加流動相60 mL，以功率250 W、頻率59 kHz的超聲處理5 min后再加乳加流動相稀釋至100 mL，混勻。偽品供試品溶液的制備同上法。③色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗：選擇十八烷基硅烷鍵合硅膠作為填充劑；以氯化鉀緩沖液（pH 2.06）-水-甲醇（17∶25∶58）為混合溶液，每1000 mL混合溶液中加入612 mg的高氯酸鈉為流動相；檢測波長為240 nm，理論板數(shù)不低于2000，鹽酸貝那普利與貝那普利拉分離度應符合要求[6-8]。③測定法：精密吸取20 μL對照品溶液和20 μL供試品溶液，加入液相色譜儀并測定，記錄色譜圖，峰面積按外標法計算。⑤結果：正品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1202010），含量為98.7%，偽品洛丁新（阿斯利康制藥有限公司，批號：1110021）含量為2.7%，證明偽品不含有有效成分非洛地平，判定為假藥。
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