發(fā)射光譜儀元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析

摘要：發(fā)射光譜儀按激發(fā)光源和檢測(cè)系統(tǒng)的不同分電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、火花/電弧直讀光譜儀、攝譜儀三類。由于前兩種儀器的應(yīng)用比較廣泛，文章將前兩類儀器的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了不確定度的分析。

關(guān)鍵詞：發(fā)射光譜儀；元素檢出限測(cè)量；不確定度分析

中圖分類號(hào)：O657 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-2374（2013）15-0071-02

1 概述

發(fā)射光譜儀按激發(fā)光源和檢測(cè)系統(tǒng)的不同分電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、火花/電弧直讀光譜儀、攝譜儀三類。由于前兩種儀器的應(yīng)用比較廣泛，筆者將前兩類儀器的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行了不確定度的分析。

依據(jù)《發(fā)射光譜儀》（JJG768-2005），測(cè)量過(guò)程將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)吸噴系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，制作工作曲線，連續(xù)10次測(cè)量空白溶液，以10次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍對(duì)應(yīng)的濃度為檢出限：

1.1 數(shù)學(xué)模型

1.2 元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析（以鋅為例）

1.2.1 測(cè)量結(jié)果的數(shù)據(jù)處理。以PE公司生產(chǎn)的7000型的ICP光譜儀校準(zhǔn)的結(jié)果為例，進(jìn)行檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析如表1。

1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度各分量的評(píng)定。

（2）u（b）：回歸曲線斜率b的不確定度（標(biāo)準(zhǔn)偏差）可按有關(guān)公式計(jì)算。

（3）c（s）靈敏系數(shù)：

1.4 擴(kuò)展不確定度

1.5 測(cè)量結(jié)果不確定度報(bào)告與表示

ICP發(fā)射光譜儀測(cè)鋅檢出限的擴(kuò)展不確定度為：

U=0.00068mg/L，k=2

2 直讀光譜儀元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析

依據(jù)《發(fā)射光譜儀》（JJG768-2005），使用標(biāo)準(zhǔn)為合金結(jié)構(gòu)鋼光譜分析一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，連續(xù)激發(fā)純鐵（空白）光譜分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以10次空白值標(biāo)準(zhǔn)偏差3倍對(duì)應(yīng)的含量為檢出限：

2.2 元素檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析（以碳為例）

進(jìn)行以檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析如下：

以某臺(tái)有代表性的直讀光譜儀校準(zhǔn)的結(jié)果為例，進(jìn)行檢出限測(cè)量結(jié)果的不確定度分析如下：

2.3 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.4 擴(kuò)展不確定度

直讀光譜儀碳元素檢出限測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：

U=k·uc，取k=2

U=2×0.00037=0.00074%

2.5 測(cè)量結(jié)果不確定度報(bào)告與表示

直讀光譜儀測(cè)碳檢出限的擴(kuò)展不確定度為：

U=000074%，k=2

作者簡(jiǎn)介：遲靚（1980—），女，山東萊州人，黑龍江省計(jì)量檢定測(cè)試院工程師，研究方向：化學(xué)計(jì)量。

（責(zé)任編輯：周加轉(zhuǎn)）