電感耦合等離子體發(fā)射光譜同時測定鈦白粉中釩錳鉻鈷鎳銅鉛鋅

摘要：鈦白粉樣品雜質成分測定，鈦機體對樣品測試有干擾，故采用過氧化鈉熔礦，鹽酸酸化，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜測定V2O5、MnO2、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn。對元素的分析譜線進行合理選擇，工作條件進行優(yōu)化，熔礦堿度合理調配。

關鍵詞：鈦白粉；電感耦合；等離子體；發(fā)射光譜

中圖分類號：P575 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）15-0069-03

鈦白粉作為一種工業(yè)基礎材料和材料添加劑，已被廣泛用于各種行業(yè)，如：油漆、涂料、油墨、塑料制品、造紙、化妝品、化纖、電子、橡膠、陶瓷、合金、玻璃等方面，和人們的生活息息相關，所以測試鈦白粉中重金屬元素至關重要。

電感耦合等離子發(fā)射光譜法，具有基體效應小、線性范圍寬、靈敏度高的優(yōu)點，分析傳統(tǒng)方法，操作繁瑣、耗時長、勞動強度大，已被淘汰。本文對傳統(tǒng)方法進行優(yōu)化，同時測定V2O5、MnO2、Cr、Co、Ni、Cu、Pb、Zn，選用堿熔，選擇合適的譜線，選擇合適的酸度、堿量加入，對該方法進行精確度和準確度實驗，采用不同方法對照，獲得滿意的結果。

1 實驗部分

1.1 儀器及工作參數(shù)

ICAP6300型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國Thermo Scientific公司）。工作參數(shù)見表1。

高純氬氣（質量分數(shù)w>99.99%）。

1.2 標準溶液和主要試劑

標準溶液的配制：各分析元素標準儲備液均采用光譜純或優(yōu)級純試劑配制，配置溶度為100ug/mL，根據(jù)需要再稀釋成需要的濃度。為簡便測試配成混合標準液，酸度為8%鹽酸。

Na2O2、Na2CO3、HCl均為分析純，分析用水為高

純水。

1.3 實驗方法

稱取0.5000g試樣置于剛玉坩堝中，加過氧化鈉2.0g，碳酸鈉1.0g，攪勻，上邊再加過氧化鈉1.0g，放于已升至750℃的馬弗爐中熔融20分鐘，取出稍涼，加入20mL鹽酸，煮沸，使鹽類溶解完，冷卻，轉入250mL容量瓶中，搖勻。取10mL于25mL比色管中，加2mL鹽酸，稀釋至刻度，搖勻待測。隨同試樣做空白試驗。

2 結果與討論

2.1 儀器條件的選擇

用含待測元素的國標樣，每元素依次進行功率、載氣壓力、冷卻氣流等條件的試驗。結果表明，隨著功率從1000W增至1450W，被測元素的譜線強度隨之增大，背景強度也增大；冷卻氣流從0.5L/min增至1L/min時，各元素譜線強度無明顯變化；載氣壓力由0.2MPa增加至1.0MPa，譜線信號由弱到強，在中間信號最穩(wěn)定；低含量采用軸向測量方式。

2.2 譜線選擇及檢出限

在ICP光源中，選擇合適的譜線，有利于提高分析的準確度和精密度，防止被測元素受到其他元素的干擾。在測試過程中查閱譜線庫，選擇峰號、背景低、干擾少的譜線，再結合國標樣的測定，選擇最理想的譜線，作為被測元素的分析線。分析線選擇見表2。

按實驗方法制備空白溶液，平行測定10次，分別計算各組分的標準偏差，標準偏差的三倍即為該組分的檢出限。見表2。

2.3 鈉鹽濃度對測定結果的影響

Na2O2熔礦后，引入了樣品中大量的鈉鹽。鹽類濃度影響霧化器效果，降低靈敏度，使分析的精密度降低。ICP-AES進樣裝置所要求含鹽量的理論極限值是1%（質量分數(shù)），在實驗中若采用普通進樣裝置測定，則會出現(xiàn)霧化器堵塞、儀器突然熄火等現(xiàn)象。故本實驗選用耐高鹽進樣裝置，提升樣品。使用耐高鹽噴霧器和耐高鹽中心管，使理論上溶液含鹽量可達到10%（質量分數(shù)）。簡便可行的方法是控制溶礦時堿量的加入。試樣溶礦分別加入Na2O2：1g、2g、3g、4g，用標準溶液作曲線，0、1、2、5、10、15（ug/mL），對分取10ug/mL的混合標準標液進行測試，測試結果見表3。由測試結果可以看出，加入2g合適。

2.4 鹽酸酸度的影響

Na2O2溶礦，鹽酸酸化后，抽取10mL試樣和空白液于一組25mL比色管中，加入一滴酚酞，邊滴入（1+1）氨水邊搖動，等出現(xiàn)粉紅色即停。分別加入不同鹽酸按實驗方法進行測定，結果表明溶液中鹽酸濃度（體積分數(shù)）在5%～15%范圍內，對各元素的測定沒有影響，最終實驗選用鹽酸濃度為8%。

2.5 基體干擾的消除

由于基體中鈦成分太高，對其他元素的測定有干擾，對同樣濃度的標準溶液，加入不同量的鈦標準溶液，進行分次測試，鈦濃度越高，對其他組分有正影響，故此對混合標準液加入和樣品等濃度的鈦標準，用和樣品一樣基體的標準做曲線，可獲得較為滿意的結果。

2.6 方法的精密度

為了考查方法的精密度，對試樣進行6次測試，方法精密度（RSD，n=6）小于10%，具有良好的穩(wěn)定性，測量結果見表4。

3 樣品分析

按照1.3實驗方法，對被測樣品和國標樣GBW07226a進行6次測試，再用其他方法進行驗證，結果很滿意，見

表5。

參考文獻

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