場發射掃描電鏡的開放測試與維護探索

摘要：場發射掃描電鏡廣泛用于材料科學研究與生產實踐，是材料科學研究者的重要工具。文章通過分層次開放測試分針，提高儀器在高校教學、科研中的使用效率；與地方企業的深入合作，獲得良好的社會效益和科研成果。同時，結合日常管理工作，探討了維持掃描電鏡良好運行狀態的一些經驗和思考。

關鍵詞：場發射掃描電鏡；開放測試；材料科學

中圖分類號：TQ174 文獻標識碼：A 文章編號：1009-2374（2013）15-0029-02

掃描電子顯微鏡廣泛用于生物學、醫學、化學、材料學、地質學等相關領域的科研與生產實踐。場發射掃描電鏡通過場致發射的電子槍結構獲得束斑直徑更小的電子束，從而進一步提高了掃描電鏡的分辨率。同時，場發射電子槍還具有壽命長、性能穩定等一系列優點，尤其是采用最新數字化圖像處理技術，提供高倍數、高分辨掃描圖像，并能即時打印或存盤輸出，是納米材料粒徑測試和形貌觀察最有效的儀器，也是研究材料結構與性能關系所不可缺少的重要工具。

隨著我國經濟社會的發展，國家對高等教育教學科研投入不斷增加，高校大型分析儀器在數量、質量上都有很大的提升。其中，場發射掃描電子顯微鏡及能譜儀等附件作為介觀、微觀材料的重要分析儀器，成為很多高校的標配。場發射掃描電鏡的價格十分昂貴（一般為20～60萬美元），如何管好用好這臺大型儀器值得我們身處一線設備管理人員的探索和思考。筆者根據多年對JSM-6700F型場發射掃描電子顯微鏡等大型儀器的管理經驗，就場發射掃描電鏡在開放測試及日常維護方面進行總結和探討。

1 教學科研的窗口——掃描電鏡的開放測試

1.1 掃描電鏡管理現狀

掃描電鏡的樣品種類繁多、范圍廣泛且通常樣品的制備方便快捷，是材料學科三大分析表征工具之一，在我校，不僅涉及化學與材料工程學院的各專業，同時，在生物工程、機電工程、物理與電子信息工程等相關專業的教學科研中也有非常廣泛的應用，成為了教學科研的

“窗口”。

目前，高校大型儀器“專管共用”已成為發展趨勢，這一方面需要專業的大儀器實驗管理隊伍，另一方面還需要對儀器資源實施有效的網絡信息化管理。掃描電鏡在測試的過程中需要操作者尋找、聚焦觀察點、拍攝有用的樣品照片，這就需要花費大量的測試機時。隨著學校本科、研究生招生規模的不斷擴大，掃描電鏡的使用也愈加繁忙。我們之前由專門儀器管理人員對所有樣品進行測試的方式已經滿足不了場發射掃描電鏡的實際應用需求，如何緩解該儀器的使用壓力，提高它的使用效率成為儀器管理人員必須面對的課題。

1.2 分層次開放測試方

根據學校專業設置的實際，我們主要采取需求指導型的分層次開放測試方針，即放手使用和嚴格的技術管理相結合。所謂的需求指導型主要是根據測試需求的性質、數量以及專業范圍的不同來劃分其開放測試的政策。在測試需求的性質方面，我們首先滿足最基本的實驗教學要求和本科研究生的畢業論文和畢業設計相關的測試要求，然后是教師們的其他科研要求，之后在完成學校教學、科研任務的前提下，敞開大門積極為當地的經濟社會服務。在測試需求的數量及專業范圍方面，我們主要根據不同學科及課題組對掃描電鏡的使用數量的不同進行分層次的開放測試，比如對學期使用多于50機時的課題組，可以選擇一位有責任心、有耐心且動手能力強的研究生加以培訓，在嚴格的考核合格之后讓其代為上機測試，這不僅培養了人才，還可使掃描電鏡的開放測試由原來的工作日擴展到晚上、周末及節假日。

1.3 大型儀器的網絡化管理

充分利用網絡技術資源，是提高掃描電鏡等大型精密儀器使用效率的另一重要因素。利用校園網建立分析測試中心大型儀器預約平臺，實現待測樣品、測試人員的網上預約。使用儀器者需登陸預約平臺，選擇測試儀器填寫樣品數量、使用機時、聯系電話等相關信息進行預約，大型儀器管理人員根據預約信息進行測試安排。同時，測試數據也可以傳到網絡空間讓測樣師生自行下載。

通過近一年的運行，新的開放測試方案延長了儀器的使用時間，提高儀器的使用效率，得到學院師生的支持，收到了良好的效果。

2 服務地方經濟，推動應用性科研課題的立項

提高人才培養質量是高等院校永恒的課題。與此同時，溫州大學作為浙南閩北地區的一所地方綜合性大學也把產學研一體化、推動區域創新、促進經濟轉型升級作為學科建設、科學研究的主要方向，在服務溫州經濟社會又好又快發展上發揮基礎和引領作用。

溫州地區是輕工產品和小商品集群發展迅速的經濟區域，其中低壓電器、皮革、制筆、印刷、鞋服、汽配、泵閥、精細化工等領域在全國具有重要地位。掃描電子顯微鏡及其能譜儀等附件由于在介觀、微觀形貌的觀測與樣品快速定性、半定量分析的特點在實際工業生產中具有很高的運用價值，能夠成為高校與企業間合作的橋梁。

我們以溫州市作為國內珠光顏料主要生產基地（產量占全國60%以上）的有利條件，開展一系列校企合作、科研立項的活動就是一個非常好的實例。珠光顏料是在微米級的基材上包覆納米級氧化物顆粒組成的薄膜而形成的光學效應顏料，廣泛應用于汽車與工業涂料、建筑裝飾涂料、塑料、橡膠、油墨與印刷、紙張與包裝材料、皮革及其制品、陶瓷與搪瓷、紡織品印花漿、化妝品等領域，以美化產品的外觀，提高產品的檔次，增加產品的附加值。珠光顏料基材的片徑為5～150μm之間，厚度一般小于1μm，所包覆的氧化物顆粒粒子一般小于50nm，包覆層厚度在50～300nm之間。珠光顏料基材與包覆層的厚度、氧化物包覆層粒子的大小、均勻性和致密度都對珠光顏料的光學性能有著至關重要的影響。因此，場發射掃描對珠光顏料進行微觀分析，獲取其微觀結構與宏觀性能之間的關系，對珠光顏料生產工藝的控制和調整、珠光顏料成品質量的監控都起到很大的作用。

近幾年來，以場發射掃描電鏡為橋梁的校企合作形成了雙贏局面。一方面，促進企業新產品研發、產業升級；另一方面，給我們相關學科帶來4項省重大科研項目，十余項其他項目，數十篇科研論文，6項發明專利，4項省、市科技進步獎等科研成果。

3 把握關鍵、注重細節，維護電鏡的良好運轉

儀器管理人員要真正“讀懂”儀器，既要掌握儀器的構造和工作原理，杜絕誤操作對儀器的損傷，還要注重細節、規范操作，以延長儀器工作的穩定期，保持儀器的高性能，減少儀器的維修保養費用。

3.1 儀器管理人員須有高度的工作責任心

高度的工作責任心是管理好場發射掃描電鏡的首要條件。我們在日常管理中，時刻關注儀器的運行狀況。每天對儀器的運行環境（水、電、氮氣、溫濕度等）、使用情況、故障現象及維修保養等都做詳細的記錄。編制儀器使用注意事項，制定嚴格的操作規程，對學生實行嚴格的考核后方允許其操作，從而保持儀器的良好運轉。

3.2 儀器管理人員須不斷鉆研、勇于創新

管理好場發射掃描電鏡不僅需要物理化學知識，還需掌握光學、電子、機械、材料等相關知識。儀器管理者不僅需要高度的工作熱情，還應具有鉆研探索精神。在多年的實踐中，我們通過向專家學習、與同行的探討，不斷增強對儀器的了解程度，從樣品的準備、測試參數的調整到儀器小故障的排除等各個方面積累許多的經驗。比如，在珠光顏料包覆層厚度的測試中，我們通過樹脂包埋和液氮脆斷方法，獲得很好的效果。

3.3 科學使用儀器，實現減耗增效

大型儀器不僅自身價值高，其維護保養費用往往也是一筆不少的開支。場發射掃描電鏡等大型儀器功能利用須有科學維護策略。首先，科學使用儀器建立在規范化操作的基礎上，測試人員必須規范細心的操作，從而避免操作失誤對儀器造成物理構造、電子器件等的損傷。其次，要注重細節的處理，延長易損易耗件的壽命。比如說，通過室內溫濕度的控制，提高掃描電鏡的真空度；通過逐步增加加速電壓，減少對燈絲的沖擊，以延長燈絲的使用壽命；保持室內的清潔和循環冷卻水的潔凈，以延緩儀器整體的“衰老”等等。最后，在日常使用過程中，減少消耗品的使用。比如，在一個樣品臺上粘貼更多的粉末樣品，可減少導電膠帶的用量；在噴金臺上擺滿樣品，可以節約金（鉑金）箔的用量；集中進行能譜分析，減少液氮的使用量等等。

4 結語

場發射掃描電鏡是目前高校教學、科研工作中非常重要的一臺大型儀器設備。正確合理地管理和使用這臺儀器，一方面能夠提高高校辦學質量、獲得良好的經濟效益和社會效益，另一方面可以減少儀器維護保養費用，保持儀器的良好的運行狀態。我們的場發射掃描電子顯微鏡使用9年來，平均每年的維持費用不到儀器價值的1%（水電費沒有統計在內），這種以較小的代價獲得較大收益的方式，是大型管理中值得思考的方向。

參考文獻

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基金項目：珠光顏料分析表征（2009F70070），浙江省分析測試科技計劃項目

（責任編輯：吳 濤）