HPLC法測定舒必利片含量

江蘇省泰州市藥品檢驗所（225300）葛薇薇

附圖1 對照品

附圖2 供試品

2010年版中國藥典二部采用紫外分光光度法測定舒必利含量。該方法專屬性較差。本法為采用高效液相色譜法對有關物質及含量進行控制，結果該方法專屬性高，方法簡便，快速，準確，重現性好，適合于舒必利的質量控制。

1 儀器與試藥

Waters 2695高效液相色譜儀，Waters 2489紫外檢測器，Empower色譜工作站；Mettler AG-135電子天平。舒必利對照品（中國藥品生物制品檢定所100203-200503）；辛烷磺酸鈉、甲醇為色譜醇；水為純化水。其余試劑均為分析純。舒必利片3批（批號：20080704，1002034，0912053，分別來自江蘇恩華藥業股份有限公司和江蘇瑞年前進制藥有限公司。

2 實驗方法

2.1 色譜條件 采用SHIMADZU shim-pack VP ODS C18柱（250mm×4.6mm）色譜柱流動相為甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸鈉的0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液溶液，磷酸調節pH3.3（30：70）；檢測波長：291nm；流速：1.0ml·min-1；柱溫35℃。理論塔板數按舒必利峰計算，應不低于3000。

2.2 系統適用性試驗 精密稱取舒必利對照品，用流動相溶解并稀釋制成40.14μg·ml-1的溶液，作為對照品溶液。精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。在該色譜條件下，舒必利的保留時間約為5.6min，理論塔板數為6565。見附圖1、附圖2。

2.3 線性及最低檢測限 精密稱取舒必利對照品200.70mg，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，作為對照品儲備液。精密量取儲備液1，2，5，10，25ml置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，得到一系列濃度的對照品溶液。取各個濃度對照品溶液分別進樣10μl，以峰面積A對濃度C（mg·ml-1）進行線性回歸，回歸方程為A=3415.2C-217.3，r=0.9999。線性范圍為20.07～501.75μg·ml-1，按性噪比（S/N）為3:1計算，最低檢測限為0.2007μg·ml-1。

2.4 精密度及溶液穩定性試驗 取“2.3”項下的對照品溶液，連續進樣6次，按峰面積計算，RSD為0.2%，表明該方法精密度良好。……