HPLC法測定仙璐貝滴劑中馬鞭草苷含量

北京市朝陽區藥品檢驗所（100101）許佳 岳福藝

中國藥品生物制品檢定所（100050）孫磊

仙璐貝滴劑系天然植物復方制劑，主治急慢性鼻竇炎等病，現行標準尚無專屬性成分的HPLC測定項。建立其主藥馬鞭草中有效成分含測方法對質控有重要意義。中國藥典05版一部采用薄層掃描法測定熊果酸控制馬鞭草質量[1]，專屬性和重復性稍差；2010版改為UV法測定熊果酸和齊墩果酸[2]，待測成分也不專屬；國內也有文獻[3][4]采用HPLC法測定馬鞭草中馬鞭草苷，但由于本品成分復雜，方法不能直接沿用。本試驗采用梯度洗脫法，首次建立了該制劑中專屬性成分馬鞭草苷的HPLC測定法，為其質控制提供了參考。

1 儀器與試藥

W a t e r s 2 6 9 5 高效液相色譜儀（2996PDA檢測器，Epower2工作站），馬鞭草苷對照品（Sigma-Aldrich公司，含量≥99.0%），馬鞭草對照藥材（中國藥品生物制品檢定所，121002-200202），乙腈（色譜純，JT Baker），磷酸、無水乙醇（分析純，北京化工廠），實驗用水為Milli-Q系統制備。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜柱為a g i l e n t T CC18(4.6×2 5 0 m m，5 μ m)，檢測波長240nm，柱溫25℃。以乙腈為流動相A，0.3%磷酸水溶液為流動相B，梯度洗脫：0→40min，A 7→10%，B 93→90%，流速1.0ml·min-1。理論板數以馬鞭草苷峰計為25000，馬鞭草苷與相鄰色譜峰分離度大于1.5。

2.2 對照品儲備液 精密稱取馬鞭草苷對照品7.13mg于100ml量瓶中，加60%乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照品儲備液。

2.3 供試品、對照藥材和陰性溶液 量取供試品經0.45μm濾膜過濾，續濾液即為供試品溶液。取馬鞭草粉末0.5g，精密加入60%乙醇25ml，振蕩2小時，經0.45μm濾膜過濾，取續濾液即為對照藥材溶液。不加馬鞭草，其余照處方及制備工藝處理后，0.45μm濾膜過濾，續濾液即為陰性溶液?！?br>