HPLC法測定復方醋酸潑尼松氯霉素散中兩組分的含量

天津市靜海縣藥品檢驗所（301600）陳延晶 鄭兆銀 王玉忠 董明

復方醋酸潑尼松氯霉素散系由醋酸潑尼松、氯霉素、己烯雌酚組成的復方制劑，具有抗炎抗過敏的作用，主要用于宮頸炎癥治療。原質量標準中[1]無含量測定方法，經查閱有關文獻資料[2～5]，筆者建立了HPLC法同時測定復方醋酸潑尼松氯霉素散中醋酸潑尼松和氯霉素的含量，方法簡便、快速、結果準確。

1 儀器與試藥

島津LC2010AHT高效液相色譜儀，UV-2401PC紫外分光光度計，AG-135電子天平；氯霉素對照品（130555-200602，中國藥品生物制品檢定所）、醋酸潑尼松對照品（100012-200105，中國藥品生物制品檢定所）、復方醋酸潑尼松氯霉素散（天津某醫院，批號為20100908、20100909、20100910）。甲醇為色譜純。

2 試驗方法與結果

2.1 色譜條件 迪馬ODSC18柱（4.6mm× 2 5 0 m m，5 μ m）色譜柱，以甲醇-水（60:40）為流動相，流速1.0 m l·m i n-1，檢測波長238nm，柱溫3 0 ℃，進樣量為2 0 μ l。理論板數按氯霉素峰計算不低于2000，分離度符合要求。

2.2 溶液制備

2.2.1對照品溶液的制備 避光操作。精密稱取氯霉素對照品約100mg，置50ml量瓶中，加流動相適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液(1)備用；精密稱取醋酸潑尼松對照品約10 mg，置200ml量瓶中，加流動相適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，作為儲備液(2)備用；分別精密量取儲備液(1)5ml、儲備液(2)2ml置同一10ml量瓶中加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液制備 避光操作。精密稱取復方醋酸潑尼松氯霉素散適量（約相當于氯霉素25mg），置25ml量瓶中，加流動相適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。

附圖 氣相色譜圖

2.2.3 陰性樣品溶液制備 避光操作。精密稱取與供試品等量的不含醋酸潑尼松與氯霉素的陰性樣品，置25ml量瓶中，加流動相適量使溶解，并稀釋至刻度，搖勻。……