含羥丙基β－環糊精魚腥草注射液的制備方法研究

摘要：目的：采用膠體磨法制備含羥丙基－β－環糊精的魚腥草注射液，加入活性炭處理，考察其澄明度、甲基正壬酮的含量變化，為制備含羥丙基－β－環糊精的魚腥草注射液工藝研究提供理論依據。方法：采用膠體磨法制備含羥丙基－β－環糊精的魚腥草注射液。結果：羥丙基－β－環糊精對魚腥草揮發油的包合比例相對固定。結論：此方法有利于制備合羥丙基廿環糊精的魚腥草注射液的工藝研究，其工藝基本穩定可行。

關鍵詞：膠體磨法；制備；含羥丙基－β－環糊精；魚腥草注射液

中圖分類號：R284.2

文獻標識碼：A

文章編號：1007-2349(2009)06-0058-02

魚腥草又名蕺菜，為三白草科蕺菜堿屬植物蕺菜(Hout－tuynia cordata Thunb)的全草。廣泛分布于南方地區，為重要的藥、食兩用植物，在四川、云南、貴州，湖南西部等地區大多做為食用主菜，具有良好的消炎效果。目前發現魚腥草的消炎成分主要有癸酰乙醛、甲基正壬酮、月桂烯、蕺菜堿、槲皮苷等多種生物活性成分；其水溶性成分對葡萄球菌、變形桿菌、大腸桿菌、沙門氏菌等有不同程度的抑菌作用。注射液應采用鮮草為宜。

1 儀器與材料

羥丙基－β－環糊精，西安德立生物化工有限公司批號20070715。魚腥草揮發油鮮魚腥草根(來源于貴州凱里某山區)經凈選清洗后蒸餾制得。膠體磨JM100－AL主機轉速2880r／min，島津GC-14c氣相色譜儀，聚乙二醇毛細管柱(30m×0.25mm，0.25mm)，甲基正壬酮對照品由中國藥品生物制品有限公司提供(供含量測定用，批號：110834－200502)，乙酸乙酯為分析純。

2 方法與結果

2.1 色譜條件 色譜條件：色譜柱為聚乙二醇毛細管柱(30m×0.25mm，0.25mm)，柱溫140℃，進樣口溫度170℃，載氣為N2，分流比1:10，檢測器：氫火焰離子化檢測器。

2.2 魚腥草揮發油中甲基正壬酮的含量測定 精密量取100μL魚腥草揮發油加乙酸乙酯稀釋至10mL，搖勻，分取100μL至具塞試管內，照魚腥草注射液質量檢驗標準[含量測定]項下用氣相色譜法測定甲基正壬酮含量見表1。

對以上數據進行線性回歸，求出方程為：Y＝0.322X－3192.6 r=0.9992(n=5)

3 實驗結果

3.1 2種不同濃度的羥丙基－β－環糊精進行的包合實驗 魚腥草注射液的生產工藝一般多采用蒸餾法制備。但因藥用部位、采收季節不同，藥用含量差異很大。傳統工藝都是按照一般蒸餾法進行制備。對此，每批魚腥草注射液含量難以穩定。采用膠體磨法以后，魚腥草中的揮發油含量被包合固定下來，從而大大增加它的穩定性。下面是采用兩種不同濃度的羥丙基－β－環糊精進行的包合實驗。

3.1.1 含1％羥丙基－β－環糊精的魚腥草注射液制備 稱取羥丙基－β－環糊精50g，取適量(約10g)置研缽內，精密加入魚腥草揮發油2mL，研磨均勻，繼加羥丙基－β－環糊精至全量，磨勻，加注射用水約140mL磨勻，轉至膠體磨內，繼加注射用水約320mL，開啟膠體磨研磨30min，繼加注射用水至全量，研磨5min即可。加入氯化鈉31.5g，活性炭0.90g，煮沸，除活性炭，調PH，0.65um濾過，產品經檢測合格。

3.1.2 含0.5％羥丙基－β－環糊精的魚腥草注射液制備 稱取羥丙基－β－環糊精40g，精密加入魚腥草揮發油2mL，注射射用水約200mL溶解，轉至膠體磨內，繼加注射用水約200mL，開啟膠體磨研磨30min，繼加注射用水至全量，研磨5min即可。加入氯化鈉35.0g，活性炭1.0g，同3.1操作處理即可。

3.2 2種制備方法的魚腥草揮發油中甲基正壬酮的含量色譜圖比較 見圖1。

3.3 羥丙基－β－環糊精魚腥草注射液經0.2％活性炭處理后的實驗結果 見表2。

實驗結果表明：一般蒸餾法制備魚腥草注射液，在其儲存過程中，質量易發生變化，特別是PH值有顯著下降，從而影響產品質量和療效。為此，通過實驗探討最佳生產工藝是必需的。以上結果表明：魚腥草注射液PH值規定為5.0～7.0較合理。且經0.2％活性炭處理后，澄明度情況大為改善，PH值下降較小，其工藝基本穩定可行。(注：①膠體磨動靜磨片間隙10um；②由于膠體磨無法拆洗，經反復清洗后仍有包衣色素干擾)

4 討論

本實驗應用膠體磨以研磨法較好地制備了含羥丙基廿環糊精的魚腥草注射液，證實了其工藝的可行性。

實驗采用0.5％與1.0％兩個不同濃度的羥丙基－β－環糊精進行了比較，結果初步表明揮發泊的包合率(以甲基正壬酮為指標)與羥丙基－β－環糊精用量呈正關系，實際比以50:1為宜。

實驗采用注射用水作溶劑，初步考察了羥丙基－β－環糊精對甲基正壬酮的包合率，與羥丙基－β－環糊精對魚腥草揮發油的包合率實驗結果基本吻合，即羥丙基－β－環糊精對魚腥草揮發油的包合比例相對固定，因而應用羥丙基－β－環糊精包合工藝甲基正壬酮含量隨著不同季節、地域魚腥草揮發油中甲基正壬酮的含量略有不同。

參考文獻：

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