2023 年慶陽市30 份甘草杏中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量的測定

◎ 王思媛，段鵬雪，王婷婷，齊 剛

（慶陽市疾病預防控制中心，甘肅 慶陽 745000）

甘草杏是慶陽市的地方特色產品，酸甜爽口，清香味長，是天然健康食品，其既具有清熱解毒、潤肺止咳的功效，又可補脾益氣[1]，適合各年齡段的人食用。為了延長甘草杏的保質期，提升口感，常常加入食品添加劑，以保持食品的新鮮度，但使用過量添加劑會影響人體新陳代謝，甚至危害人體健康[2-3]。

本文以甘草杏為研究對象，建立了用高效液相色譜法同時測定甘草杏中苯甲酸、山梨酸、安賽蜜和糖精鈉的方法，對慶陽市售的30 份甘草杏中4 種添加劑的含量進行了測定，以評價其添加劑使用量是否在食品安全國家標準允許范圍內，旨在促使相關市場監督管理部門知悉甘草杏中防腐劑和甜味劑的使用情況[4]。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

1.1.1 樣品

慶陽市地方產品甘草杏30 份，購于當地超市。

1.1.2 儀器與設備

安捷倫1200 高效液相色譜儀，配二極管陣列檢測器；eppendorf 5910r 高速冷凍離心機；Milli-Q 超純水系統；SB5200DTDN 超聲波儀；QILINBEIER 渦旋混合儀。

1.1.3 試劑

食品防腐劑苯甲酸溶液標準物質GBW（E）100006；食品防腐劑山梨酸溶液標準物質GBW（E）100007；食品甜味劑糖精鈉溶液標準物質GBW（E）100008；食品甜味劑乙酰磺胺酸鉀（安賽蜜）溶液標準物質GBW（E）100171；分析檢測用質控樣品蜜餞中山梨酸、苯甲酸、糖精鈉P28487B；甲醇（色譜純，國藥集團化學試劑有限公司）；乙酸銨（分析純，煙臺市雙雙化工有限公司）。

1.2 試驗方法

1.2.1 樣品處理

取甘草杏可食部分經料理機混勻后，稱取2.5 g 均勻試樣置于50 mL 尖底離心管中，加入30 mL 超純水。渦旋混勻120 s，超聲提取60 min，在4 ℃條件下，以4 500 r·min-1離心5 min，上清液過0.45 μm 水系濾膜，待測。

1.2.2 色譜條件

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18（250×4.6 mm，5 μm）；柱溫25 ℃；檢測波長為230 nm；進樣量10 μL；流速1.0 mL·min-1。流動相為甲醇-乙酸銨溶液（5∶95）。

1.2.3 樣品測定

根據1.2.1 中的前處理方法，樣品待測液按照1.2.2中的色譜條件進行測定，根據標準物質的濃度及相應的峰面積得出回歸方程，根據回歸方程計算待測物的濃度。試樣中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量的計算公式如下：

式中：X為樣品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉含量，g·kg-1；C為從曲線上查出樣品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的濃度，mg·L-1；V為樣品稀釋體積，mL；m為樣品質量，g。

2 結果與分析

2.1 色譜行為

將安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標準溶液進行上機測定。結果顯示，在吸收波長 230 nm 處，4 種添加劑響應、峰型、分離度均較好，色譜圖見圖1。

圖1 安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉標準液相色譜圖

2.2 標準曲線和檢出限

4 種添加劑的線性回歸方程結果見表 1，標準曲線相關系數r均大于0.999 9。以3 倍信噪比計算方法的檢出限（3S/N），檢出限滿足實驗要求。

表1 線性參數和檢出限表

2.3 準確度試驗

向樣品中加入一定量的混合標準溶液，按1.2.1中的前處理方法制備樣品，做加標回收試驗，結果見表2。4 種化合物的平均回收率在88%～110%，表明所建立分析方法的準確度滿足檢測要求。

表2 回收率測定值表

2.4 精密度實驗

取甘草杏樣品（經測定，含有安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉），以1.2.1 的操作條件重復進樣測定7 次，計算出各添加劑的含量，然后計算相對標準偏差（RSD），結果見表3。

表3 精密度結果表（n=7）

由表3 可知，RSD 為0.72%～3.94%，說明該方法的精密度良好，滿足食品中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精鈉的測定要求。

3 結語

本研究建立了同時測定甘草杏中安賽蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的方法，對慶陽市售甘草杏中4 種添加劑含量進行檢測，并進行了線性、精密度、準確度的方法學驗證，驗證結果均符合要求，證明該方法準確有效。經過對樣品進行檢測分析，結果顯示，30 份甘草杏樣品中均檢出添加劑，檢出率為100%。其中，安賽蜜檢出30 份，檢出含量為0.008～0.294 g·kg-1；苯甲酸檢出25 份，檢出含量為0.005～0.319 g·kg-1；山梨酸檢出30 份，檢出含量為0.053～0.315 g·kg-1；糖精鈉檢出29 份，檢出含量為0.010～0.386 g·kg-1。國家標準GB 2760—2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》[5]規定，蜜餞中苯甲酸、山梨酸的使用限量值為0.5 g·kg-1，糖精鈉為1.0 g·kg-1，安賽蜜為0.3 g·kg-1。因此，本實驗中30 份樣本的合格率為100%，符合食品安全國家標準。