固相吸附-熱脫附/GC-MS測定固定污染源廢氣中的24項揮發性有機物

洪梓壩，張麗珊

(深圳市生態環境監測站，廣東 深圳 518000)

世界衛生組織將揮發性有機物(VOC)定義為熔點低于室溫而沸點在50～260 ℃之間的有機化合物的總稱[1]。VOCs在大氣化學變化過程中扮演著重要的角色，其中某些組分會破壞臭氧層和產生溫室效應，也對人體也能造成危害，嚴重的可造成致癌、致畸[2-4]。

本文參照《固定污染源廢氣 揮發性有機物的測定 固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質譜法》(HJ 734-2014)等相關標準[5]，優化了實驗室條件，使用內標法定量，擬合了低濃度和高濃度曲線，覆蓋了濃度為5～1000 μg/mL的污染物測定，不同濃度的樣品使用不同范圍的曲線進行定量能更準確，從而建立起固定污染源中24種揮發性有機物的分析方法，為實際監測工作提供參考[6]。

1 實驗條件

1.1 儀器及試劑耗材

1.1.1 儀器

MH3050型污染源VOCS采樣器，青島明華；LAB-T200 mini型熱脫附管老化儀，萊創；ATD 150型自動熱脫附儀，鉑金埃爾默；7890B-5977A氣相色譜-質譜聯用儀(色譜柱：30 m×0.25 mm×1.4 μm的DB-624型)，安捷倫。

1.1.2 試劑耗材

色譜級甲醇，默克；內標溶液(2000 mg/L，含1，2-二氯乙烷-d4、甲苯-d8，壇墨質檢)；24項VOC標準溶液(DiKMA xStandard，(1000±1.0%)μg/mL，內含丙酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、正庚烷、甲苯、環戊酮、乳酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯)；Scalpha C100吸附管(適合C3～C30 分析，萊創應用)；1 μL微量注射器，賽默飛。

1.2 儀器工作條件

1.2.1 熱脫附條件

附管初始溫度：室溫；聚焦冷阱初始溫度：室溫；干吹流量：50 mL/min；干吹時間：1 min；吸附管脫附溫度290 ℃；吸附采樣管脫附時間：10 min；脫附流量：30 mL/min；聚焦冷阱溫度-3 ℃；……