氣相色譜-質(zhì)譜法測定沉積物中3，3’-二氯聯(lián)苯胺

傅佳澤，張 凡，張志鵬

(中科廣化檢測技術(shù)服務(wù)(深圳)有限公司，廣東 深圳 518107)

3，3’-二氯聯(lián)苯胺(3，3’-Dichlorobenzidine，DCB)是一種重要且常用的顏料中間體，以其為重氮組分合成的顏料色澤明亮且耐堿、耐熱，在顏料生產(chǎn)行業(yè)中屬于難以取代的品種[1]。2017年10月27日世界衛(wèi)生組織國際癌癥研究機構(gòu)公布的致癌物清單初步整理，3，3’-二氯聯(lián)苯胺在2B類致癌物清單中。苯胺類化合物常常通過工業(yè)廢水的排放遷移到沉積物中[2]，因此對3，3’-二氯聯(lián)苯胺在沉積物中的監(jiān)測是必要的。

現(xiàn)有環(huán)境樣品中3，3’-二氯聯(lián)苯胺的測定方法主要有紫外分光光度法[3]、高效液相色譜法[4]、超聲波萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法[5]等，檢測對象分別為空氣、飲用水和土壤，而且這些方法前處理包含風(fēng)干、超聲波萃取、索氏提取和固相萃取等過程，耗費時間長、回收率低、重現(xiàn)性差。同時，由于沉積物樣品的含水率較高，常規(guī)的干燥方法較難處理，需要一種高效的除水方法。

本文通過冷凍干燥-加壓流體萃取-平行濃縮-凈化的方式進行前處理，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析測試，目的是形成一套規(guī)范化的分析流程，適用于沉積物樣品中3，3’-二氯聯(lián)苯胺的提取和測定。

1 實 驗

1.1 儀器與試劑

1.1.1 儀器

GCMS-QP2020NX氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，具電子轟擊(EI)電離源，日本島津公司；SH-Rxi-5Sil MS色譜柱(30 m×0.25 μm×0.25 mm)，日本島津公司；DGJ -10C真空冷凍干燥機，上海博登生物科技有限公司；EXPEC 550加壓流體萃取儀，杭州譜育科技發(fā)展有限公司；EXPEC 510減壓平行濃縮儀，杭州譜育科技發(fā)展有限公司；NV622ZH電子天平，奧豪斯儀器(常州)有限公司；……