基于壓痕測(cè)試技術(shù)的聚乙烯老化力學(xué)性能評(píng)價(jià)

代星辰，黃奕昶，關(guān)凱書

(1.華東理工大學(xué)機(jī)械與動(dòng)力工程學(xué)院，承壓系統(tǒng)與安全教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海 200237；2.上海市特種設(shè)備監(jiān)督檢驗(yàn)研究院，上海 200333)

0 引 言

聚乙烯(PE)具有優(yōu)異的耐沖擊性、抗震性和耐腐蝕性，常用作高壓燃?xì)夤艿啦牧蟍1-2];與普通鋼管相比，聚乙烯管易加工、耐腐蝕且成本低[3-4]。聚乙烯在熱氧、紫外線等環(huán)境下長(zhǎng)期使用時(shí)，容易發(fā)生高分子鏈斷裂或者抗氧劑失效導(dǎo)致的材料老化現(xiàn)象，造成材料的綜合力學(xué)性能下降，導(dǎo)致燃?xì)庑孤?，影響管道的安全使用。力學(xué)性能的變化是評(píng)價(jià)高分子材料老化的一個(gè)重要方法，通常采用缺口沖擊強(qiáng)度、彎曲強(qiáng)度、最大斷裂載荷以及拉伸強(qiáng)度等力學(xué)性能對(duì)聚乙烯材料的老化程度進(jìn)行表征[5-8]，但通常這些常規(guī)檢測(cè)的取樣難度較大、成本高且耗時(shí)長(zhǎng)。壓痕測(cè)試作為一種微試樣測(cè)試技術(shù)，具有取樣小、時(shí)間短且操作簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，該技術(shù)常用來測(cè)試金屬材料的力學(xué)性能，如評(píng)估316L奧氏體不銹鋼和16Mn鋼的拉伸性能[9-10]、葉輪常用鋼的力學(xué)性能[11]等，很少應(yīng)用于高分子材料的力學(xué)性能表征。若能通過機(jī)加工方式從聚乙烯管道截取微試樣進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，獲取材料的力學(xué)性能以評(píng)估管道的老化程度，不僅能夠減少常規(guī)測(cè)試對(duì)管材的損耗，還能降低取樣難度，縮短測(cè)試時(shí)間，減少測(cè)試成本。因此，作者以85 ℃老化不同時(shí)間的聚乙烯試樣為研究對(duì)象，通過改變壓痕試驗(yàn)的加載速率[12-15]以減少材料黏彈性的影響來獲取材料趨于理想彈塑性響應(yīng)的壓入速度，在該加載速率下進(jìn)行壓痕試驗(yàn)得到不同老化時(shí)間下聚乙烯試樣的最大載荷，通過有限元數(shù)值模擬建立屈服強(qiáng)度與最大載荷的線性關(guān)系，計(jì)算材料老化后的屈服強(qiáng)度，并與拉伸試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，驗(yàn)證壓痕測(cè)試技術(shù)評(píng)估聚乙烯力學(xué)性能的準(zhǔn)確性。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料為橙色PE100 SDR11燃?xì)夤?，市售，?zhí)行標(biāo)準(zhǔn)為GB/T 15558.1-2015，密度為0.959 g·cm-3，管外徑為160 mm，壁厚為14.6 mm，在190 ℃下熔體質(zhì)量流動(dòng)速率為5 kg/10 min。按照GB/T 714-2008，選用熱氧老化方式對(duì)截取的部分聚乙烯管進(jìn)行人工加速老化處理，試驗(yàn)裝置為強(qiáng)制通風(fēng)式熱老化試驗(yàn)箱，箱內(nèi)持續(xù)通風(fēng)，溫度保持在85 ℃，老化時(shí)間分別為0，168，312，408 h。

按照GB/T 8804.3-2003，在老化后的聚乙烯管上加工出如圖1所示的拉伸試樣，取樣時(shí)試樣的縱向平行于管材的軸向，標(biāo)距段截面尺寸為10 mm×10 mm，標(biāo)距長(zhǎng)度為50 mm，采用RGM-4050型萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn)，拉伸速度為50 mm·min-1;對(duì)不同時(shí)間老化的聚乙烯試樣分別進(jìn)行3次拉伸試驗(yàn)，取平均值。在老化后的聚乙烯管上平行于管材的軸向加工出尺寸為30 mm×10 mm×5 mm的壓痕試樣，用2000#砂紙將試樣上、下表面打磨光滑后，采用自制的儀器化壓痕試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，該試驗(yàn)機(jī)由伺服電機(jī)、驅(qū)動(dòng)結(jié)構(gòu)、力傳感器、位移傳感器、一體化壓頭結(jié)構(gòu)等部件構(gòu)成。試驗(yàn)選用直徑5 mm的一體化碳化鎢球形壓頭；位移傳感器固定在壓頭尾部，以減少機(jī)架柔度對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，測(cè)試精度為0.1 μm。在壓痕試驗(yàn)過程中，通過伺服電機(jī)驅(qū)動(dòng)球形壓頭壓入待測(cè)試樣表面，由位移、力傳感器記錄試驗(yàn)過程中的位移和載荷數(shù)據(jù)。為減少聚乙烯材料本身黏性的影響，在0.01，0.04，0.06，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5，0.6，0.7 mm·min-1的壓入速度以及400 N最大壓入載荷條件下，對(duì)未老化試樣(老化時(shí)間0)進(jìn)行壓痕試驗(yàn)，確定使材料趨于理想彈塑性響應(yīng)的加載速率。在固定壓入速度下，對(duì)不同老化時(shí)間的聚乙烯試樣進(jìn)行壓入深度為0.45 mm的壓痕試驗(yàn)，獲取不同老化時(shí)間下聚乙烯材料的載荷-位移曲線。

圖1 拉伸試樣的尺寸

2 結(jié)果與討論

2.1 拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線

由圖2可以看出，隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，聚乙烯試樣的屈服強(qiáng)度和斷裂時(shí)最大載荷逐漸增加，斷后伸長(zhǎng)率逐漸降低。

圖2 不同老化時(shí)間聚乙烯試樣的拉伸工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線

2.2 壓痕載荷-位移曲線

由圖3可以看出，隨著壓入速度的增加，未老化聚乙烯試樣的載荷-位移曲線左移，當(dāng)壓入速度接近0.7 mm·min-1時(shí)，載荷-位移曲線基本不再隨著壓入速度變化而改變。這說明隨著壓入速度的增加，聚乙烯的黏性變形先逐漸減小后基本不變。可知，當(dāng)壓入速度為0.7 mm·min-1時(shí)，聚乙烯的載荷-位移響應(yīng)趨于理想彈塑性狀態(tài)。

圖3 不同壓入速度下未老化聚乙烯試樣的壓痕載荷-位移曲線

由圖4可知，在0.7 mm·min-1壓入速度和相同壓入深度下，隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，聚乙烯試樣的最大壓入載荷逐漸增加。可知，隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，壓痕試驗(yàn)的最大載荷與拉伸試驗(yàn)中的屈服強(qiáng)度都逐漸增加。

圖4 0.7 mm·min-1壓入速度下不同老化時(shí)間聚乙烯試樣的壓痕載荷-位移曲線

2.3 屈服強(qiáng)度的有限元模擬和試驗(yàn)驗(yàn)證

2.3.1 有限元模擬

為了建立壓痕試驗(yàn)的最大載荷與拉伸試驗(yàn)的屈服強(qiáng)度的關(guān)系，采用有限元分析軟件Abaqus對(duì)不同老化時(shí)間聚乙烯試樣的壓痕試驗(yàn)進(jìn)行有限元模擬。壓頭直徑為5 mm，將壓頭設(shè)為解析剛體。壓痕試樣尺寸為30 mm×10 mm×5 mm，為軸對(duì)稱結(jié)構(gòu)，建立二維軸對(duì)稱模型，以提高計(jì)算效率[14]。采用4節(jié)點(diǎn)軸對(duì)稱縮減積分單元(CAX4R)劃分網(wǎng)格，并對(duì)壓頭和試樣接觸區(qū)域進(jìn)行網(wǎng)格細(xì)化，最小網(wǎng)格尺寸為0.001，具體的網(wǎng)格劃分如圖5所示，壓頭與試樣之間的摩擦因數(shù)設(shè)定為0.2[16]。邊界條件與試驗(yàn)一致，在試樣底部施加豎直方向的約束對(duì)試樣進(jìn)行固定，壓頭固定壓入深度為0.45 mm，壓入速度為0.7 mm·min-1。聚乙烯材料模型為理想彈塑性模型，彈性模量為1 500 MPa，泊松比為0.41，密度為0.959 g·cm-3[17]。

圖5 壓痕試驗(yàn)的有限元模型網(wǎng)格劃分示意

由圖6可知，聚乙烯試樣的塑性應(yīng)變區(qū)域近似球冠形，且隨著壓入深度的增加，塑性應(yīng)變區(qū)半徑逐漸增加至定值。

圖6 模擬得到不同壓入深度下聚乙烯試樣的塑性應(yīng)變?cè)茍D

2.3.2 最大載荷與屈服強(qiáng)度的關(guān)系

基于JOHSON[18]提出的膨脹孔洞模型推導(dǎo)屈服強(qiáng)度，該模型按照應(yīng)力狀態(tài)將試樣的變形大致分成核心區(qū)、塑性區(qū)和彈性區(qū)。為簡(jiǎn)化分析過程，將核心區(qū)合并到塑性區(qū)[19]，如圖7所示，此時(shí)彈塑性邊界視為半徑為rp的球形。

圖7 壓痕試驗(yàn)時(shí)的簡(jiǎn)化膨脹孔洞模型示意

根據(jù)膨脹孔洞理論，材料在彈塑性邊界上受到均勻分布的徑向應(yīng)力σrr，與材料的屈服應(yīng)力σy關(guān)系[18]可表示為

(1)

考慮豎直方向的受力平衡，壓入載荷P與徑向應(yīng)力豎直方向的分量在整個(gè)彈塑性邊界上的積分相等，參考文獻(xiàn)[19]可以得到壓入載荷、屈服強(qiáng)度和塑性區(qū)半徑的關(guān)系：

(2)

由式(2)可知，材料的屈服強(qiáng)度和最大載荷存在一定的關(guān)系。對(duì)屈服強(qiáng)度為18，20，22，24，26 MPa的5種不同聚乙烯試樣的壓痕過程進(jìn)行模擬，獲取對(duì)應(yīng)的最大載荷，建立最大載荷與屈服強(qiáng)度之間的關(guān)系。由圖8可知，壓痕試驗(yàn)的最大載荷與材料的屈服強(qiáng)度近似為線性關(guān)系，此時(shí)材料的塑性區(qū)半徑為定值，斜率K為13.964，線性相關(guān)系數(shù)R2為0.995，擬合公式為

圖8 模擬得到聚乙烯試樣的最大載荷與屈服強(qiáng)度的擬合曲線

(3)

2.3.3 試驗(yàn)驗(yàn)證

將基于壓痕試驗(yàn)獲取的最大載荷計(jì)算得到的屈服強(qiáng)度與拉伸試驗(yàn)得到的屈服強(qiáng)度進(jìn)行對(duì)比。由表1可以看出：基于壓痕試驗(yàn)獲取的最大載荷計(jì)算得到的屈服強(qiáng)度與拉伸試驗(yàn)結(jié)果之間的相對(duì)誤差小于1.5%，說明壓痕測(cè)試技術(shù)能夠較準(zhǔn)確地獲取聚乙烯材料的屈服強(qiáng)度。

表1 由壓痕試驗(yàn)獲取的最大載荷計(jì)算得到不同老化時(shí)間聚乙烯試樣的屈服強(qiáng)度和由拉伸試驗(yàn)得到的屈服強(qiáng)度的對(duì)比

3 結(jié) 論

(1)隨著老化時(shí)間的延長(zhǎng)，拉伸試驗(yàn)得到聚乙烯試樣的屈服強(qiáng)度逐漸增加，壓痕試驗(yàn)得到最大載荷也逐漸增加。

(2)通過有限元方法建立的聚乙烯試樣壓痕試驗(yàn)最大載荷和屈服強(qiáng)度的線性相關(guān)系數(shù)為0.995，基于壓痕試驗(yàn)獲取的最大載荷計(jì)算得到的不同老化時(shí)間聚乙烯試樣屈服強(qiáng)度與拉伸試驗(yàn)結(jié)果之間的相對(duì)誤差小于1.5%，說明壓痕測(cè)試技術(shù)能夠較準(zhǔn)確地獲取老化后聚乙烯材料的屈服強(qiáng)度。