血塞通咀嚼片質量標準研究

蔣 蒨 周 旭 譚茂蘭 林泉松 陳知孜

重慶科瑞制藥(集團)有限公司，重慶 400060

血塞通咀嚼片是由三七總皂苷加適量賦形劑制成的片劑，具有活血祛瘀、通脈活絡的功能。用于腦絡瘀阻、中風偏癱、心脈瘀阻、胸痹心痛；腦血管病后遺癥、冠心病心絞痛等屬上述證候者。

在血塞通咀嚼片質量標準中，三七總皂苷含量的測定方法為紫外分光光度計比色法，其結果存在虛高現象；采用HPLC法，對產品中的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1進行了含量測定，但未控制人參皂苷Re和人參皂苷Rd。因此，參考有關資料[1-2]，本文對標準中含量測定項下的紫外分光光度計比色法和UHPLC法進行了研究、優化。實驗結果證明，采用的方法科學合理，結果準確、可靠，進一步提高了該產品的質量控制水平。

1 儀器與材料

1.1 儀器 島津UV-2600紫外測定儀，超高效液相色譜儀(Waters Aquity UPLC H-class)，BS124S電子天平(萬分之一，Sartorius)，XS105(十萬分之一，Metter Toledo)。

1.2 材料 對照品人參皂苷Re(批號：110754-201626)、三七總皂苷(批號：110870-201603)購于中國食品藥品檢定研究院。血塞通咀嚼片[重慶科瑞制藥(集團)有限公司，批號：171201、171202、171203]。甲醇、乙腈為色譜純，水為超純水，正丁醇、高氯酸、冰醋酸、香草醛等試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 三七總皂苷的測定

2.1.1 對照品溶液的制備 取人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并稀釋制成每 1 mL 含0.32 mg的溶液，即得。

2.1.2 標準曲線的制備 精密吸取對照品溶液 3 mL、4 mL、5 mL、6 mL、7 mL，分別置10 mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，精密量取上述系列對照品溶液2 mL，分別置10 mL試管中，在水浴上蒸干，冷卻至室溫，加5%香草醛冰醋酸溶液0.2 mL，加高氯酸0.8 mL，在70 ℃水浴中顯色 15 min，放冷，精密加入冰醋酸5 mL，搖勻，以相應的試劑為空白。……