番茄復合壓片糖果粉末直接壓片工藝

趙晶蕊，王軍，史學偉，董娟，孫靜濤*

1. 石河子大學食品學院（石河子 832000）；2. 石河子開發區石大合旭科技開發有限公司（石河子 832000）

番茄果實酸甜可口，富含維生素、有機酸、番茄紅素及磷、鉀、鎂等多種營養素，具有健胃消食、清熱消暑及補腎利尿等作用[1]。番茄紅素具有很強的抗氧化活性，具有清除血液自由基、保護皮膚、提高免疫力、防止癌癥和一些慢性疾病的作用[2]。隨著生活水平的提高，消費者對食品營養、安全和方便等方面提出了更高的要求。壓片糖果體積小、攜帶和食用方便，備受消費者的青睞[3]。

目前壓片糖果制片工藝主要有干法制粒、濕法制粒和粉末直接壓片3種方法，粉末直接壓片工藝是將粉末狀原料與其他輔料均勻混合后直接壓制成片的壓片工藝[4]，粉末直接壓片不要制粒和整粒，從而簡化了壓片工藝，并且有利于連續自動化生產和節能省時[5]。目前在國外約有40%的片劑產品是采用粉末直接壓片工藝，我國大多采用干法造粒[6-7]和濕法造粒壓片工藝[8-9]。單一的果蔬粉末流動性和可壓性較差，不適用于粉末直接壓片工藝，容易粘沖頭且出現硬片[10]，必須添加硬脂酸鎂或滑石粉等潤滑劑才能進行壓片。研究利用番茄皮粉和葡萄籽粉來代替傳統的化學潤滑劑和填充劑，用果蔬粉原有的滋味來調整壓片糖果的酸甜口感，通過粉末直接壓片工藝來制備番茄復合壓片糖果。采用單因素試驗和響應面法優化壓片工藝，根據硬度、脆碎度和崩解時間3個指標綜合評價片劑質量，探究其可壓性，并為開發綠色、天然的果蔬壓片糖果提供參考，以期為進一步綜合利用果蔬資源提供科學理論依據。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

番茄粉和胡蘿卜粉由新疆福益食品有限公司提供，番茄紅素微膠囊和葡萄粉由番茄紅素油樹脂和葡萄漿進行噴霧干燥制備得到，葡萄籽粉和番茄皮粉均在50 ℃時熱風烘干，再經超微粉碎機粉碎制備得到。

1.2 儀器與設備

BS2000S電子天平（北京賽多利天平有限公司）；ZP25旋轉壓片機（上海天峰制藥設備有限公司）；RHP-600高速多功能粉碎機（浙江榮浩工貿有限公司）；DHG-9030A鼓風干燥箱（上海高致精密儀器有限公司）；JHT-5雙運動臺式混合實驗機（鄭州金合設備制造有限公司）；SY-2D片劑四用測定儀（上海黃海藥檢儀器有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 粉末直接壓片工藝

原輔料→干燥（50 ℃、水分含量≤8%）→過0.125 mm篩→稱量→混合→壓片→檢驗→包裝→成品1.3.2 單因素試驗

經過前期番茄復合壓片糖果配方研究，確定最佳配方：番茄粉42%、胡蘿卜粉16%、葡萄粉38%、番茄紅素微膠囊2%、番茄皮粉0.6%和葡萄籽粉1.4%。將各種原料粉按比例混合后進行粉末直接壓片。

1.3.2.1 轉臺速度對壓片糖果的影響

固定填充壓力25 kN、填充深度9 mm，分別考察不同轉臺速度（10，15，20，25，30和35 r/min）對壓片糖果成型質量的影響，并研究轉臺速度對壓片綜合評分的影響。

1.3.2.2 填充深度對壓片糖果的影響

固定填充壓力25 kN、轉臺速度20 r/min，分別考察不同填充深度（5，7，9，11，13和15 mm）對壓片糖果成型質量的影響，并研究填充深度對壓片綜合評分的影響。

1.3.2.3 填充壓力對壓片糖果的影響

固定填充深度9 mm、轉臺速度20 r/min，分別考察不同填充壓力（15，20，25，30，35和40 kN）對壓片糖果成型質量的影響，并研究填充壓力對壓片綜合評分的影響。

1.4 響應面試驗設計

在單因素試驗研究的基礎上，利用響應面法設計了三因素三水平優化試驗，選取轉臺速度、填充深度和填充壓力為響應因素，以硬度、脆碎度和崩解時間為測定指標，綜合評分Y為響應值。表1為響應面分析因素水平及編碼表。

表1 Box-Behnken因素水平表

1.5 番茄復合壓片糖果硬度、脆碎度和崩解時間測定

利用四用測定儀的硬度儀測定番茄復合壓片糖果硬度，每組成品檢測3片，取其平均值作為最終硬度值[11]。精密稱量10片番茄復合壓片糖果，置于四用測定儀的脆碎儀中轉動100圈，除去表面粉末進行精密稱量，不得檢出斷裂、龜裂及粉碎的片，并計算脆碎度[12]。

利用四用測定儀的崩解儀測定番茄復合壓片糖果的崩解時間。取6片番茄復合壓片糖果，分別置于片劑四用測定儀的崩解儀中的6個吊籃玻璃管，再浸入（37±1）℃水中，上下抖動直至樣品完全分散。記錄每片崩解的時間并計算平均值[13]。

1.6 番茄復合壓片糖果綜合評分

采用多指標綜合評分法對壓片工藝參數進行優化，取硬度（a1）、脆碎度（a2）及崩解時間（a3）的綜合評分為優化指標，即綜合評定值為各指標評分值之和（Y=a1+a2+a3）。硬度指標有利于產品的成型，則取其數值的0.1倍作為評定值；脆碎度和崩解時間2個指標不利于產品的成型，分別取脆碎度值的倒數和崩解時間倒數的100倍作為評分值，綜合評分的大小直接反映了壓片糖果的成型質量，綜合評分越高，表示成型質量越好[14]。

1.7 數據處理

每組番茄復合壓片糖果重復測量3次，取平均值作為最終試驗結果。采用Origin 9.1進行繪圖及數據統計分析。采用Design-Expert V 10.0.7軟件進行響應面設計及壓片工藝參數優化分析。

2 結果與討論

2.1 番茄復合壓片糖果壓片工藝單因素試驗結果

2.1.1 轉臺速度對壓片糖果綜合評分的影響

由圖1可知：當轉臺速度為10～20 r/min時，壓片糖果綜合評分增幅較大，轉臺速度的增加有利于產品的成型；在25 r/min時綜合評分最大，結果為13.72分，此時轉臺速度使得壓片糖果脆碎度和硬度變化達到平衡；當轉臺速度達到25 r/min后，轉臺速度太快，導致壓片時表面細粉被沖頭和沖模粘附，致使產品表面不光、不平且有凹痕，所以綜合評分減小。

圖1 轉臺速度對壓片糖果綜合評分的影響

2.1.2 填充深度對壓片糖果綜合評分的影響

由圖2可知：當填充深度為5～7 mm時，番茄復合壓片糖果綜合評分呈急劇上升趨勢；當填充深度為7～11 mm時，隨著填充深度的增加，綜合評分變化趨勢較小；當填充深度在11 mm之后，綜合評分急劇下降，這可能是由于填充深度過大，裝料量過多，從而不利于壓片成型。當填充深度為7 mm時，壓片糖果綜合評分達到最大值，結果為13.53分。

圖2 填充深度對壓片糖果綜合評分的影響

2.1.3 填充壓力對壓片糖果綜合評分的影響

由圖3可知：隨著填充壓力的逐漸增大，番茄復合壓片糖果綜合評分呈先升高后下降的趨勢。當填充壓力為15～25 kN時，壓片糖果綜合評分增幅較大；當填充壓力為30～40 kN時，壓片糖果綜合評分降幅較大，這可能是因為隨著填充壓力的增大，崩解時間延長而脆碎度減小。當填充壓力在25 kN時，崩解時間的延長與脆碎度達到平衡，壓片糖果綜合評分達到最大值13.94分。

圖3 填充壓力對壓片糖果綜合評分的影響

2.2 番茄復合壓片糖果壓片工藝的響應面分析

在粉末直接壓片工藝單因素試驗的基礎上，以壓片糖果綜合評分為響應值，采用響應面試驗設計對轉臺速度、填充深度和填充壓力3個因素做進一步優化，響應面設計方案及試驗結果見表2。

表2 響應面設計方案及結果

2.2.1 番茄復合壓片糖果壓片工藝的回歸模型及方差分析

利用Design-Expert V 10.0.7軟件對試驗結果進行二次多項式擬合以及方差分析，最終得到轉臺速度、填充深度和填充壓力對番茄壓片糖果綜合評分的擬合方程：

Y=13.76-0.55A-0.77B-0.74C-0.62AB-0.77AC-0.81BC-1.16A2-0.33B2-0.88C2

方差分析見表3。回歸模型p=0.005 8＜0.01，說明該二次模型極其顯著，并且失擬項p=0.064 3＞0.05，說明失擬項差異不顯著，表示試驗設計可靠。回歸方程相關系數R2為0.912 6，說明回歸方程擬合較好，能夠準確預測試驗結果。從方差分析結果可看出，B和A2達到了極顯著水平（p＜0.01），A、C、AC、BC和C2達到了較顯著水平（p＜0.05）。在回歸方程的一次項中，pB小于0.01，說明填充深度對壓片糖果綜合評分影響極顯著。在交互項中，只有AC和BC達到顯著水平（p＜0.05），說明轉臺速度與填充深度（AC）之間和填充壓力與填充深度（BC）之間的交互作用對壓片糖果的成型質量影響較為顯著。

表3 響應面二次模型方差分析

2.2.2 番茄復合壓片糖果壓片工藝的響應面優化

圖4和圖5分別為轉臺速度與填充壓力和填充壓力與填充深度之間兩兩交互作用對壓片糖果綜合評分的響應面和等高線圖。響應曲面坡度越小，說明綜合評分對壓片工藝條件不敏感，而坡度越大，則綜合評分對壓片工藝條件敏感。等高線近似圓形并且稀疏表示兩因素交互作用不顯著，反之則表示兩因素交互作用顯著。當填充深度為9 mm時，從圖4可知，隨著轉臺速度和填充壓力的增大，壓片糖果綜合評分不斷增大，達到極值點后又不斷減小；當轉臺速度為20 r/min、填充壓力為25 kN時，壓片糖果綜合評分達到最大值14.08分。當轉臺速度為25 r/min時，從圖5可知，在填充壓力和填充深度增大時，壓片糖果綜合評分先增大后減小，當填充壓力為25 kN，填充深度為7 mm時，壓片糖果綜合評分達到極大值，隨著填充壓力和填充深度的增大，壓片糖果綜合評分反而下降。

圖4 轉臺速度和填充壓力對壓片糖果綜合評分影響的響應面及等高線

圖5 填充深度和填充壓力對壓片糖果綜合評分影響的響應面及等高線

2.3 番茄復合壓片糖果最佳壓片工藝驗證試驗

采用上述番茄復合壓片糖果最佳壓片工藝來驗證響應面試驗結果的可靠性，經響應面設計優化預測最佳條件：壓片機轉臺轉速為21.01 r/min，填充深度為7.07 mm，填充壓力為24.77 kN，此時壓片糖果綜合評分的預測值為14.17分。在實際驗證試驗中，設置轉臺轉速21 r/min、填充深度7 mm、填充壓力25 kN，在此參數條件下進行3次平行壓片試驗，綜合評分分別為14.03，14.19和14.07分，其平均值為14.1分，其與預測值較為接近。結果表明，該模型具有良好的可靠性和準確性。

3 結論

此試驗采用粉末直接壓片工藝壓制番茄復合壓片糖果，主要研究了旋轉壓片機的轉臺速度、填充深度和填充壓力對壓片糖果成型質量的影響。在單因素試驗中，當轉臺轉速、填充深度和填充壓力分別為25 r/min，7 mm和25 kN時，其壓片糖果綜合評分最高。在此基礎上，利用響應面試驗優化了壓片機轉臺轉速、填充壓力和填充深度3個工藝參數，分別考察了不同工藝參數對壓片糖果綜合評分的影響。結果表明，粉末直接壓片最優工藝參數為壓片機轉臺轉速21 r/min、填充深度7 mm和填充壓力為25 kN，此時壓片糖果綜合評分預測值為14.1分。此試驗為番茄復合壓片糖果粉末直接壓片工藝的完善提供一定的參考。