航空軸承鋼滲碳熱處理組織演變行為研究

2021-12-21 02:16:36姜霞霞王昭東

東北大學學報(自然科學版) 2021年12期

姜霞霞, 賈濤, 王會, 王昭東

(東北大學軋制技術及連軋自動化國家重點實驗室, 遼寧沈陽 110819)

航空軸承服役條件十分復雜,尤其是在高溫、高速、易腐蝕等環境下承受各類交變應力時,極易產生疲勞失效和摩擦損壞,因此除軸承鋼的基本性能要求之外,還要求其表面具有良好的回火穩定性、耐磨損和耐腐蝕性能,同時保證其芯部具有良好的斷裂韌性和強度[1].工業生產上常采用滲碳處理來使其獲得表面高硬度,低壓真空滲碳可以在高溫下對工件進行高精度的表面滲碳處理,具有滲層均勻、無晶界氧化、高效、環保、節能等優點[2-3].

近幾年國內外航空技術不斷取得突破,對航空軸承材料的要求與日俱增,尤其是隨著推力等級與燃料效率的提高,對綜合性能優良的高溫軸承鋼的需求更是迫在眉睫[4-5].我國開發了一種高Cr-Co-Mo系高溫用軸承鋼并進行了初步研究[6].Yin等[7]探究了低壓滲碳對高Cr-Co-Mo系軸承鋼滲碳性能的影響,通過Thermo-Calc和DICTRA軟件對高Cr-Co-Mo系軸承鋼滲碳時的相組成以及碳擴散過程進行了模擬計算,其結果與實測值吻合良好,提供了一種低壓滲碳參數優化方法.楊卯生[6]基于高Cr-Co-Mo系軸承鋼的特性,將滲碳熱處理工藝中的淬火溫度范圍擴大為1 000～1 500 ℃,回火溫度提高至500～530 ℃,實驗結果顯示經過該工藝處理后的高Cr-Co-Mo系軸承鋼具有十分優異的綜合性能.王會等[8]對第三代Cr-Co-Mo系高溫軸承鋼的真空低壓滲碳工藝進行研究,發現滲碳處理后實驗鋼滲碳層硬度梯度存在“低頭”現象,滲層表層組織中存在著大量連續的粗大的網狀碳化物,但在滲碳后的其他熱處理過程中“低頭”現象逐步消失,滲碳層硬度逐漸提升,表面硬度最終可達64HRC.本文在此基礎上通過EPMA和XRD等表征手段對該軸承鋼在滲碳熱處理過程中的微觀組織演變進行定性及定量分析,為軸承鋼的滲碳熱處理研究提供一定的參考.

1 實驗材料和實驗方法

1.1 實驗材料與工藝流程

實驗所用鋼種為15Cr14Co12Mo5Ni鋼,屬于第三代航空高溫軸承鋼,具有耐高溫、超高硬、超高強、高韌、不銹等性能,合金成分如表1所示.原材料為退火態,后續加工成15 mm×15 mm×10 mm的塊狀試樣,進行滲碳熱處理.對不同熱處理工藝后的試樣進行EPMA，XRD，硬度等測試分析.

本實驗采用的滲碳熱處理工藝如圖1所示,其中真空低壓滲碳處理是在DB-433型真空低壓滲碳爐中進行的,滲碳介質為乙炔,淬火冷卻方式為油淬.滲后熱處理包括二次淬火、深冷、回火,其中深冷處理在持續充入液氮的深冷箱中完成.

1.2 分析及測試方法

對試樣進行180# ～ 2000#砂紙打磨,使用2.5 μm的金剛石拋光膏進行機械拋光,最后使用“1 g氯化銅+3.5 g氯化鐵+50 mL鹽酸+2.5 mL硝酸+50 mL酒精+50 mL水”配制而成的腐蝕劑進行腐蝕,進行微觀組織形貌觀察.

在進行X射線衍射實驗時,同樣對試樣進行砂紙打磨處理,但不進行機械拋光,取而代之的是利用高氯酸與酒精比例為1∶9的電解拋光液進行電解拋光,電解參數為電壓20 V,時間20 s.之后采用D/max 2400 X射線衍射儀對試樣進行檢測,測量角度范圍為30°～100°,掃描速度為1°/min.

在進行硬度測試時,依據GB/T 9450—2005規定,垂直于樣品測試面的方向,加載4.9 N力,加載時間為10 s,測定其維氏硬度.定義硬度值為550 HV時對應的滲層深度為淬硬層深度,即有效滲層深度.本實驗在同一滲層深度,測定5個數據取平均值,得到由表層至芯部的硬度梯度.

表1 實驗鋼合金成分(質量分數)

圖1 實驗鋼滲碳熱處理工藝圖

2 結果與討論

2.1 硬度性能分析

實驗鋼經各工序熱處理后的硬度梯度如圖2所示.滲碳處理后試樣表面硬度值為667.5 HV,心部硬度值為440 HV,有效硬化層深度為0.45 mm.經過二次淬火處理后,試樣硬度在滲層深度為0.1 mm的位置最高,為700 HV.滲層硬度曲線出現“低頭現象”,有效硬化層深度為0.55mm,可見經過二次淬火處理后有效硬化層深度增加,但表面硬度下降.經過一次深冷處理后,試樣滲層組織硬度均有升高,硬度“低頭”現象有緩解,此時有效硬化層深度為0.71 mm.經過一次回火處理后,試樣滲層硬度在0.1 mm處最大,約為750 HV,有效硬化層深度為0.75 mm,相比于深冷態,試樣硬度升高.在經過二次深冷、二次回火處理后,試樣表面硬度為775 HV,心部硬度為545 HV,分別較原始組織提升了345 HV，115 HV,有效硬化層深度達到0.81 mm.

圖2 不同熱處理工序后試樣組織硬度梯度圖

2.2 微觀組織形貌分析

選取圖1中“滲碳淬火”、“二次淬火”、“二次回火”三個熱處理工序后的試樣進行微觀組織形貌分析.如圖3所示,經過滲碳淬火后,在不同滲層深度的組織中均可觀察到大量碳化物,其尺寸由表及里逐漸減小,而在0.1 mm處碳化物沿界面呈鏈狀或網狀分布.經二次淬火后,0.1 mm處粗大的、鏈狀或網狀碳化物部分消失,而在0.3 mm處可觀察到碳化物的粗化現象且數量密度下降;經二次回火處理后,滲層組織中得到了大量細小、彌散的碳化物,但在不同滲層深度處均發現了碳化物沿某些界面的擇優析出行為,且因擴散速率優勢其尺寸也較大.在圖3中,較高的碳化物顆粒密度導致基體組織難以分辨.

圖3 不同熱處理后實驗鋼在不同位置處的組織SEM圖

2.3 微觀組織定性及定量分析

對于難以解析的殘留奧氏體、碳化物類型和各相含量等需要利用X射線衍射實驗來測定.首先對XRD衍射數據做定性分析,確定微觀組織物相組成.以“滲碳+二次淬火”后,滲層深度為0.1 mm的試樣為例,說明本實驗中物相組成的確定過程,如圖4所示.圖4包含實測衍射圖譜、定性分析過程中選用物相的PDF卡片號、標準圖譜的衍射峰峰位及各物相所對應的RIR值,其中物相的PDF卡片號與標準衍射圖譜用于定性分析,RIR值用于定量分析.實驗鋼經“滲碳+二次淬火”處理后,滲層組織中物相包括馬氏體、奧氏體、M23C6和M6C,可以清楚觀察到實測衍射圖譜與標準衍射圖譜中的衍射峰吻合良好.Hetzner等[9]在研究中發現,滲碳熱處理后的CSS-42L鋼表層及表層以下的碳化物全部為M23C6,并沒有出現M7C3,與本研究的結果吻合.在此不排除該衍射圖譜中還有一些衍射峰沒有識別或標識出來,尤其是含量極少的碳化物,這是由于當衍射峰峰強度很小或者當其衍射峰與其他物相衍射峰有所重合時,含量較少的物相難以識別,可以被忽略不計.

圖4 二次淬火處理后實驗鋼滲層深度0.1 mm處XRD 定性物相分析圖

通過對XRD衍射圖譜中各物相的衍射峰進行擬合精修,再做定量分析便可得到其相對含量.此過程中各物相衍射峰的選擇十分重要,碳化物盡量選擇低衍射角度范圍內清晰明了的衍射峰,避免碳化物衍射峰與其他衍射峰重合帶來計算誤差.在不同熱處理工序、不同滲層深度的數據的定量分析過程中,物相衍射峰的選擇保持一致.圖5展示了低衍射角度范圍內M23C6與M6C衍射峰的定性分析結果,包括各衍射峰的晶面指數.本實驗在定量分析過程中,M23C6選擇晶面指數為(420),(422),(440),(822)的衍射峰,M6C選擇晶面指數為(331),(422),(511)的衍射峰.

圖5 低衍射角度內的碳化物定性分析圖

圖6是在“滲碳淬火”、“二次淬火”、“二次回火”三個熱處理工序后,不同滲層深度位置處試樣的X射線衍射圖譜,圖7是圖6的局部放大圖.如圖所示,在不同滲層深度位置處,二次淬火處理后的奧氏體衍射峰均最強,即殘留奧氏體含量最高.而在二次淬火后再進行回火處理,圖譜中奧氏體衍射峰減小,代表此時組織中殘留奧氏體含量減少.此外,與M6C相比,M23C6型碳化物的衍射峰強度較高,其硬度值在976～1 650 HV區間,對于材料硬度的提升有明顯作用[10].該實驗鋼碳化物主要分布在滲層深度為0.1～0.3 mm的區域即滲碳表層,在滲層深度0.5 mm處碳化物的衍射峰強度明顯減小.與二次淬火后實驗鋼衍射圖譜相比,在經過二次回火處理后,馬氏體衍射峰峰強增加,奧氏體衍射峰峰強減小,這代表著經過二次回火處理后,馬氏體含量增加,奧氏體含量減小.

如圖6和圖7所示,經過不同工序熱處理后,馬氏體與奧氏體的衍射峰峰位均有偏移,由布拉格方程以及晶面間距和晶面指數的關系可知,這代表著馬氏體與奧氏體相的晶格參數發生變化,反映出相中碳含量發生變化.奧氏體中碳含量Cγ與奧氏體晶格參數aγ的關系式可采用式(1)[11]描述:

aγ=3.546 7+0.046 7Cγ.

(1)

經過滲碳處理后,實驗鋼滲層組織屬于高碳組織,淬火后的馬氏體為BCT結構.文獻[12]給出了適用于較高碳含量的馬氏體的正方度c/a與碳含量CM的關系式:

c/a=1+0.045CM.

(2)

通過圖譜精修可得到馬氏體與奧氏體晶格參數,結合式(1)和式(2)便可計算得到各物相中碳含量.

由于馬氏體晶體結構的特殊性,在計算其晶格常數時,需要先對馬氏體衍射峰進行分峰、擬合.在本實驗中選取(110)α,(200)α,(211)α三個馬氏體衍射峰,與PDF號為00-044-1290的馬氏體相的標準衍射圖譜相對照,進行分峰、擬合操作,之后再通過晶胞精細化得到體心正方結構的馬氏體的晶格常數.在計算奧氏體晶格常數時,本實驗選取(111)γ,(200)γ,(220)γ,(311)γ,(222)γ五個衍射峰進行晶胞參數精修,當組織中殘留奧氏體含量較少,即衍射峰較小時舍掉(220)γ與(222)γ衍射峰,降低數據誤差.

表2是對圖6所示的X射線衍射數據進行物相定量分析所獲得各物相的質量分數.如表2所示,無論是什么條件下,組織中的碳化物均以M23C6型碳化物為主.經過滲碳處理后,在滲層深度0.1 mm處,由于奧氏體衍射峰強度太小而無法精確擬合做晶胞精細化,故此處忽略.經過二次淬火處理后,試樣表層組織中殘留奧氏體質量分數約為22.7%,而在滲層深度0.5 mm處為42.6%.可以看出二次淬火后,組織中殘留奧氏體含量大幅度增加.經過全工藝處理后,實驗鋼在滲層深度0.1 mm處碳化物質量分數為10.2%,殘留奧氏體質量分數為5.4%,馬氏體質量分數為84.4%;當滲層深度為0.5 mm時,碳化物質量分數為7.1%,殘留奧氏體質量分數為8.2%,碳化物質量分數減少,與圖3中微觀組織相對應.由表2可知主要是M23C6型碳化物含量減少.

以滲層深度為0.3 mm處為例,從表3可看出:奧氏體中碳質量分數在滲碳淬火、二次淬火和全工藝處理后分別為1.000%,1.017%和0.985%,而馬氏體碳質量分數分別為0.203%,0.273%和0.208%.可以看出,在各工序后的馬氏體碳含量均明顯小于奧氏體.有研究[13-14]表明,淬火處理后馬氏體中固溶碳原子主要聚集在板條界面以及位錯線附近,致使馬氏體晶格膨脹的碳原子含量是非常少的.

圖6 實驗鋼在不同滲層深度的XRD圖

圖7 實驗鋼在不同滲層深度的XRD圖局部放大圖

圖8是根據表2與表3數據繪制的試樣中相含量與各相中碳質量分數變化曲線.如圖8a所示,奧氏體含量隨滲碳熱處理工序呈現先增大后減小的趨勢.滲碳淬火處理后,奧氏體中碳含量相較于名義碳含量增加,馬氏體相變點溫度降低,經過淬火處理后,部分奧氏體會保留在組織中形成殘留奧氏體.

經過二次淬火處理后,由于其溫度高于滲碳溫度,部分碳化物回溶,導致奧氏體碳含量增加,馬氏體相變點溫度更低,使得淬火后組織中殘留奧氏體含量顯著增大,同時碳化物含量降低.在此需要指出的是,二次淬火溫度的選擇不僅會影響各相含量與成分,還會導致碳化物與基體晶粒尺寸的變化,因此在實際應用中需進行綜合權衡以確定合理的二次淬火溫度.

經過兩次深冷與回火處理后,組織中殘留奧氏體含量明顯下降,這主要是-196 ℃的深冷處理使得未轉變的奧氏體進一步向馬氏體轉變,降低了組織中殘留奧氏體含量[15].

研究[16]表明,深冷處理只會影響組織中殘留奧氏體的含量,而對碳化物的含量、尺寸、形態沒有明顯影響,因此在二次“深冷+回火”工藝過程中碳化物的改變發生在回火處理過程中.回火處理的溫度為500 ℃,屬于高溫回火,在該過程中馬氏體會發生回復,使得部分碳原子以碳化物的形式析出,從而基體中的碳化物含量增加,起到析出強化的作用[17].各相含量隨滲層深度的變化趨勢與滲層碳梯度相對應.

如圖8b所示,經過二次淬火處理后,奧氏體與馬氏體中碳質量分數均呈現出逐漸增大的趨勢,這是由于二次淬火溫度比滲碳溫度更高所造成的,即碳化物回溶,致使奧氏體中碳含量增加,淬火后生成的馬氏體中碳含量也增加.經過兩次深冷與回火處理后,馬氏體與奧氏體中碳質量分數減小,這是由于高溫回火過程中馬氏體回復與殘留奧氏體分解,使得馬氏體與殘留奧氏體相中碳含量降低,碳原子以碳化物的形式析出,起到析出強化的作用,實驗鋼的硬度提升.