生活垃圾填埋場滲濾液中總氮的測定

段永勃

（西安市固體廢棄物處置中心，陜西西安 710000）

生活垃圾填埋場產生的滲濾液，污染物濃度很高，有毒有害物質多、含量大；若沒有對滲濾液妥善處理，氮含量高對水質產生嚴重污染，嚴重威脅人類的健康[1-2]。

1.實驗方法

1.1 實驗原理

微波消解法的原理是在微波作用下，消解體系中反應物中偶極分子將高速選擇運動，形成激烈摩擦和碰撞，使反應物的溫度快速升高，以到達高效快速的消解效果。

1.2 實驗儀器和試劑

（1）試劑：分析純濃硫酸、優級純過硫酸鉀、優級純氫氧化鈉、總氮標準溶液（1000mg/L）（北京壇墨質檢科技有限公司）。

（2）儀器：GWB-1超純水機；WMX-Ⅲ-B型微波消解裝置；YQ-LS-50G 立式蒸汽滅菌器；T6新世紀紫外可見分光光度計；一般實驗室常用儀器和設備。

1.3 操作步驟

微波消解-堿性過硫酸鉀法測定總氮水樣，對未經稀釋的水樣的測定上限為7mg/L。若水樣理論總氮含量大于測定上限，則根據計算稀釋后進行實驗。

取調好pH值5～9的水樣10ml（總氮含量大于7mg/L，可稀釋后取樣）于消解罐中，加入5ml堿性過硫酸鉀溶液，加蓋，將消解罐放入裝置爐膛玻璃轉盤上，關閉消解爐門，設置消解時間，消解完畢后，冷卻至室溫，待測。設置消解時間：當樣品個數為n時，消解時間為（n+4）min+（n×30）s。

2.樣品測定

2.1 標準曲線的繪制

分別使用微波消解裝置及高壓蒸汽滅菌器消解繪制總氮標準曲線如表1、表2。

表1 微波消解裝置消解總氮標準曲線

表2 HJ 636-2012總氮標準曲線

通過實驗對比發現，采用微波消解裝置和高壓蒸汽滅菌器消解裝置對標準曲線進行繪制所得斜率及截距無較大差異，且相關系數r均滿足HJ 636-2012質量控制中≥0.999的要求。

注:為了能夠滿足HJ 636-2012《水質 總氮的測定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》空白吸光度小于0.030要求，需用UP水，試劑包括氫氧化鈉、鹽酸及堿性過硫酸鉀均為優級純，且使用移液管、消解罐及25ml需提前浸泡在1+35硫酸溶液中[3-4]。

2.2 實際樣品對比

對生活垃圾滲濾液樣品實際采樣（滲濾液中總氮濃度約為2000mg/L，將滲濾液稀釋后測定），使用高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測定，測定結果如表3。

表3 實際樣品測定結果對比

分別用HJ 636-2012規定高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測定樣品，其平均值分別為2652mg/L、2651mg/L，其相對標準偏差分別為0.35%、0.38%，均符合HJ 636-2012中精密度要求。

3.方法準確度的測定

3.1 加標回收測定

取總氮標準液（100.0mg/L）0.1ml加入實際樣品中，進行微波消解，消解完成后進行6次連續測定，結果如表4。

表4 加標結果測定

對實際樣品加標回收率為96%～105%，符合HJ 636-2012中質量保證和質量控制要求。

3.2 國家質控樣品測定

對濃度為1.53mg/L±5%的總氮質控樣品（北京海岸鴻蒙標準物質技術有限責任公司BW 0644，批號：J14805），分別使用高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測定，測定結果如表5。

表5 實驗測定結果

高壓蒸汽滅菌器消解法和微波消解法測定的平均值分別為1.52mg/L、1.51mg/L，其實驗相對誤差分別為0.65%、1.31%，均符合HJ 636-2012中準確度要求，且檢測結果均在質控范圍內，準確度符合要求。

4.實驗結論

（1）空白、線性：由2.1得出，微波消解法的空白試驗的校正吸光度小于0.030，校準工作曲線的相關系數為0.9998，滿足質量保證和質量控制要求。

（2）精密度：由2.2得出，對生活垃圾滲濾液總氮測定，實驗相對標準偏差為0.38%，微波消解前處理測得的結果精密度符合實驗要求。

（3）準確度：從3.1、3.2可知，使用微波消解前處理測定國家質控樣品的相對誤差為1.31%，檢測結果均在質控范圍內；實際樣品加標回收率為96%～105%，符合HJ 636-2012中質量保證和質量控制要求。

5.結語

本篇文章主要目的是探究微波消解法對生活垃圾滲濾液中總氮的測定，對比HJ 636-2012消耗時間約為2h，微波消解前處理法測定總氮只需0.5h，即可將樣品消解好，通過實驗可知，微波消解法耗時短且測得的結果可靠性好。