淺談測定濃硫酸質量分數的方法改進

摘要：測定濃硫酸質量分數的方法有酸堿中和滴定，重量法等，我們化驗室以選廠購買的濃硫酸為實驗樣品，采用改進后的酸堿中和滴定法多次進行實驗，并與江銅集團內部兄弟單位所采用的國標分析方法進行實驗比對，結果顯示我們改進后的酸堿中和滴定法測定結果與國標分析方法的測定結果的誤差在±0.20%的誤差范圍內，可見我礦采用的酸堿中和法結果準確，且具有快速、方便、低成本等優點，能滿足我礦及客戶對濃硫酸準確度的要求。

關鍵詞：測定;濃硫酸;質量分數;方法改進

分類號 TQ353.6+4

引言

隨著礦山不斷地發展，我礦對濃硫酸質量分數檢測的準確度也有所提升了，通過我們化驗室技術人員不斷地實踐與摸索，我們已尋求到了一種更簡單更準確的濃硫酸質量分數檢測的方法。以下是我們的實驗內容。

一、實驗部分

1、實驗原理：以甲基紅-亞甲基藍為指示劑，用氫氧化鈉標準溶液中和滴定，測定濃硫酸的質量分數。

2、主要儀器

電子天平（百分之一、萬分之一、十萬分之一）、50mL堿式滴定管、100mL容量瓶、2mL膠頭滴管、5mL移液管、洗耳球、800mL燒杯、玻璃棒、10L下口瓶、250mL三角燒杯

3、主要試劑

氫氧化鈉（AR）、鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑）、甲基紅-亞甲基藍指示劑、酚酞乙醇溶液（10g/L）、去離子水（實驗室二級水）

①甲基紅-亞甲基藍混合指示劑：稱取0.12g甲基紅和0.10g亞甲基藍（兩者均需研細）溶于100mL無水乙醇中。

②氫氧化鈉標準溶液（C氫氧化鈉≈0.08800mol/L）：

（1）配制：用百分之一的天平稱取約40.00g氫氧化鈉（AR）于800mL燒杯中，加500mL去離子水，用玻璃棒攪拌至完全溶解后，轉移至干凈的10L下口瓶中，再加去離子水至10L刻度線，再用電動攪拌器攪拌均勻，備用。

（2）標定：用十萬分之一的天平雙人各平行稱取四份約0.40000g（精確至0.00001g）預先在100℃～105℃烘干2h的鄰苯二甲酸氫鉀（基準試劑），置于250mL三角燒杯中，加60mL新煮沸的熱水溶解，加入2～3滴酚酞乙醇溶液（10g/L），用氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色半分鐘不褪色即為終點。（雙人各平行標定四份，其雙人平均值的極差值不大于0.0004mol/L，取雙人平均值的平均值，否則重新標定，C氫氧化鈉=m鄰苯二甲酸氫鉀/0.2042V氫氧化鈉。）

4、實驗方法：

①實驗分析步驟：

（1）稱量：用萬分之一的天平稱量一個干燥潔凈的100mL容量瓶，記下讀數m1（g），用2mL膠頭滴管加入2mL濃硫酸，再一次稱量其質量，記下讀數m2（g），濃硫酸的質量m=m2-m1（g）;

（2）定容：把裝有2.00mL左右濃硫酸的容量瓶加去離子水定容至100mL（此溶液為酸稀釋液），搖勻，備用;

（3）移取：用洗耳球、5mL移液管從100mL容量瓶中準確移取5mL酸稀釋液至250mL三角燒杯中，平行移取3杯;

（4）潤洗：用約0.08800mol/L氫氧化鈉標準溶液潤洗50mL堿式滴定管潤洗2～3次，每次約10～15mL;

（5）滴定：用去離子水分別吹洗三角燒杯杯壁四周3～4次，然后各滴加3滴甲基紅-亞甲基藍指示劑，再用約0.08800mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定，滴至溶液由紫色變為亮綠色，再用去離子水吹洗3～4次杯壁四周，若溶液變紫，需繼續滴定至亮綠色，即為終點。

②分析結果的計算公式：

W（硫酸）（%）=【C（氫氧化鈉）*V（氫氧化鈉）*M（硫酸）/m（濃硫酸）】%

③實驗分析結果：見表1

三、結論

本法與國標分析方法進行實驗比對，結果顯示我們采用的酸堿中和滴定法測定結果與國標分析方法測定結果在±0.20%的誤差范圍內，可見我礦采用的酸堿中和法結果準確，且具有快速、方便、低成本等優點，能滿足我礦及客戶對濃硫酸準確度的要求。

參考文獻：

[1]GB/T3884.3-2012 第3部分：硫量的測定 重量法和燃燒滴定法，2012：4;

[2]王艷玲，鄭繼惠，楊睿.工業硫酸質量分數測定不確定度的評定.川化：質量管理檢測中心.2013年第2期：37-40;

[3]GB/T534-2014 工業硫酸，2014：2-3;

作者簡介：江志琴（1986.11），女，江西余干縣，技師，主要從事礦樣檢測分析工作，E-mail：1657361092@qq.com

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