石墨中全鐵含量的測定 原子吸收法

商金鵬　李雷

[摘 要]將石墨樣品經過堿熔融處理后，用鹽酸溶出，采用乙炔—空氣原子吸收法測定濾液中鐵含量。本方法針對兩種處理方法進行了分析。并對存在的元素進行了干擾性試驗，回收率為98.0%-100.8%。方法簡單、快速、準確。

[關鍵詞]原子吸收 鐵 測定 石墨

[Abstract]After graphite samples treated with alkali fusion， hydrochloric acid dissolution， using atomic absorption spectrometry filtrate acetylene - air fe content. The method for two kinds of processing methods are analyzed. And the elements of the existence of interference test， recovery rate of 98.0% to 98.0%. The method is simple， rapid and accurate.

[Key words]atomic absorption、total iron、determination、graphite

中圖分類號：U2 文獻標識碼：A 文章編號：1009-914X（2016）10-0262-01

測量鐵的方法有很多，原子吸收法是一種快速、準確且比較純熟的方法，本文針對石墨中的鐵，利用堿熔融再酸溶的方法處理樣品后，利用乙炔—空氣原子吸收法測定鐵含量。

1 實驗步驟

1.1 主要儀器和試劑

原子吸收分光光度計，LJX-2000

高溫爐

鐵標準儲備液1mg/mL

鹽酸優級純

氫氧化鈉優級純

1.2 儀器分析條件

測量鐵元素的儀器的最佳條件見表1

1.3 實驗方法

1.3.1樣品制備

1.3.1.1直接熔融法

準確稱取0.5g已干燥試樣于銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉，放入高溫爐中，650℃灼燒20min。冷去后放入250mL燒杯中，加入100mL熱水溶出，緩慢加入25mL濃鹽酸，煮沸至全部溶解，冷卻濾入250mL容量瓶中，定容至刻度。混勻備用。同時做空白實驗。

1.3.1.2先灰化再熔融法

準確稱取1g已干燥試樣于瓷坩堝中，于950℃下灼燒至完全灰化，冷卻，稱取適量的灰分與銀坩堝中，加入4g氫氧化鈉，放入高溫爐中，650℃灼燒20min。冷去后放入250mL燒杯中，加入100mL熱水溶出，緩慢加入25mL濃鹽酸，煮沸至全部溶解，冷卻濾入250mL容量瓶中，定容至刻度。混勻備用。同時做空白實驗。

1.3.2繪制標準曲線

分別準確移取鐵標準溶液（10㎎/L）0，1，2，3，4mL于50mL容量瓶中，加入0.5mL鹽酸定容至刻度，混勻，用原子吸收分光光度計分別測其吸光度，以濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

1.3.3樣品測量

移取適量的樣品制備液與空白試液于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，用原子吸收分光光度計分別測其吸光度，查標準曲線計算溶液中鐵濃度，計算出樣品中鐵的含量。

2 結果與討論

2.1 樣品處理方法的選擇

通過實驗把兩種樣品方法進行了對比，直接熔融法在處理灰分較大的含量時熔融不完全，因此適用于灰分含量較小的試樣，先灰化再熔融法處理灰分含量小的試樣時誤差較大，因此適用于灰分含量較大的試樣。石墨灰分含量一般較小，一般選用直接熔融法即可。

2.2 標準曲線

標準曲線見圖1，其回歸方程C=0.0802A+0.003，r=0.9996

2.3 干擾離子

根據試液中存在的干擾元素做了干擾試驗，如鋅、錳、鉛、鈣等元素，其在試液中的濃度很小，這些元素的存在不影響鐵的測定。

2.4 樣品回收率實驗

按照實驗方法對同一樣品平行測定了6次，得相對標準偏差為2.11%。在同一樣品中加入不同濃度的標準溶液，按照實驗方法進行了加標回收率試驗。，結果見表2，其加標回收率在98.0%到105.2%之間。

3 結語

本文利用原子吸收分光光度法測定石墨中全鐵含量，實驗結果分析表明本方法的準確度和精密度均滿足實驗要求，且方法簡單、準確、快速。

參考文獻

[1] SN/T 0561-1996，中華人民共和國進出口商品檢驗行業標準

[2] JC/T 478.2-2013，中華人民共和國建材行業標準