吉林省白鮮皮的質(zhì)量現(xiàn)狀分析

趙琳琳 * 溫 博 溫立義 王 輝 姜 澤

（1 吉林省藥品檢驗(yàn)所，吉林 長(zhǎng)春 130033；2 吉林省職業(yè)病防治院，吉林 長(zhǎng)春 130061；3 長(zhǎng)春市食品藥品檢驗(yàn)中心，吉林 長(zhǎng)春 130012）

中藥白鮮皮系蕓香科白鮮屬植物白鮮（Dictamnus dasycarpus Turcz.）的干燥根皮[1-2]，始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，列為中品，別名有羊癬草、八股牛、臭根皮等，為我國(guó)臨床常用中藥[3]，具有清熱燥濕、祛風(fēng)解毒、殺蟲止癢、抗炎[4-6]、抗過敏[7]等功效，用于治療濕熱瘡毒、黃水淋漓、濕疹[8-9]、風(fēng)疹、疥癬瘡癩[10]、風(fēng)濕熱痹、黃疸尿赤。本文通過對(duì)吉林省內(nèi)流通的白鮮皮藥材及飲片進(jìn)行質(zhì)量分析研究，為白鮮皮的規(guī)范應(yīng)用提供依據(jù)，確保臨床用藥的有效、安全。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器 白鮮皮藥材及飲片樣品共35批，分別收集于吉林省內(nèi)10個(gè)地市的35家企業(yè)和機(jī)構(gòu)（飲片企業(yè)2家、經(jīng)營(yíng)企業(yè)14家、制藥企業(yè)6家、醫(yī)療機(jī)構(gòu)13家），供貨單位來自于6個(gè)省市的31家企業(yè)。梣酮（批號(hào)：111700-200602）、黃柏酮（批號(hào)：11923-201303）、白鮮堿對(duì)照品（批號(hào)：111654-200602）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院；色譜甲醇（賽默飛世爾科技有限公司）；其余試劑為分析純。高效液相色譜儀（美國(guó)安捷倫公司）；Apollo C18色譜柱（美國(guó)奧泰公司）；MILLI-Q純水儀（德國(guó)默克公司）；電子天平（德國(guó)賽多利斯公司）；生物顯微鏡（日本奧林巴斯）。

1.2 方法 白鮮皮藥材及飲片按照《中國(guó)藥典》2015年版一部“白鮮皮”品種項(xiàng)下各檢驗(yàn)項(xiàng)目及《國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品檢驗(yàn)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法和檢驗(yàn)項(xiàng)目批件編號(hào) 2010002》進(jìn)行檢驗(yàn)。

2 結(jié)果

2.1 性狀 性狀直接反映藥材及飲片的真?zhèn)蝺?yōu)劣，通過觀察樣品的性狀，結(jié)果表明，35批樣品盡管存在質(zhì)量上的差異，但基原均為白鮮的根皮。35批樣品中符合規(guī)定的有18批，合格率為51.43%，不符合規(guī)定的樣品有17批，不合格率為48.57%。不符合規(guī)定的樣品主要是因?yàn)闆]有按照藥典規(guī)定去掉木心、剝?nèi)「ぃ侵苯訉⒏考庸樗幉模虼藰悠分袚诫s有大量的非藥用部位雜質(zhì)。

2.2 鑒別 鑒別項(xiàng)包括顯微鑒別和薄層色譜鑒別。顯微鑒別的結(jié)果表明，存在性狀問題的17批樣品在顯微鏡下均可見木質(zhì)部，這與藥典中顯微鑒別項(xiàng)下的描述不符，故判定為不合格，合格率為51.43%。薄層色譜鑒別的結(jié)果為35批樣品均符合規(guī)定，合格率為100.00%。

2.3 檢查 檢查項(xiàng)包括水分、總灰分和鎂鹽鋁鹽的檢查。按藥典通則0832第二法進(jìn)行水分檢查，35批白鮮皮樣品的水分測(cè)定值在9.10%～23.20%，藥典規(guī)定水分≤14.0%，有2批樣品不合格，合格率為94.29%。按藥典通則2302法進(jìn)行總灰分檢查，35批樣品的總灰分測(cè)定值在4.90%～20.90%，藥品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法規(guī)定總灰分≤12.00%，有4批樣品不合格，合格率為88.57%；藥品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的鎂鹽鋁鹽檢查結(jié)果顯示，35批樣品中有7批樣品呈陽(yáng)性反應(yīng)，被判為不合格，合格率為80.00%。

2.4 浸出物 浸出物在一定程度上能夠反映藥材中有效成分的總量，按照水溶性浸出物藥典通則2201項(xiàng)下的冷浸法進(jìn)行測(cè)定，35批樣品的浸出物測(cè)定值在20.10%～52.20%，均大于藥典規(guī)定的限度值20.00%，全部符合規(guī)定，合格率為100.00%。

2.5 含量測(cè)定 《中國(guó)藥典》一部的白鮮皮項(xiàng)下采用高效液相色譜法測(cè)定白鮮皮中酮和黃柏酮的含量，并規(guī)定按干燥品計(jì)算，白鮮皮中含梣酮≥0.05%、含黃柏酮≥0.15%。按藥典方法進(jìn)行檢測(cè)，35批白鮮皮樣品中酮的含量在0.033%～0.371%，黃柏酮的含量在0.10%～1.25%，有33批符合規(guī)定，合格率為94.29%。但是不同廠家、不同批次白鮮皮中酮和黃柏酮的含量差異較大，相差10倍以上，這表明白鮮皮的質(zhì)量控制水平差別較大，質(zhì)量良莠不齊。17批使用非藥用部位的白鮮皮中，15批符合規(guī)定，說明只用藥典的含量測(cè)定方法評(píng)價(jià)白鮮皮的質(zhì)量并不全面。

2.6 探索性研究 為了進(jìn)一步考察白鮮皮中的有效成分，選擇白鮮堿作為指標(biāo)性成分，考察35批白鮮皮中白鮮堿的含量情況。參考相關(guān)文獻(xiàn)[11-13]中白鮮堿的含量測(cè)定條件，對(duì)照品溶液配制方法為取適量白鮮堿對(duì)照品，配制成每1 mL含白鮮堿10 μg的對(duì)照品溶液；供試品溶液的配制及色譜條件均采用藥典白鮮皮項(xiàng)下含量測(cè)定中相應(yīng)的方法。檢測(cè)35批白鮮皮中的白鮮堿含量，測(cè)定結(jié)果為0.009%～0.057%，平均值為0.033%。＜0.020%的3批樣品，在性狀、顯微、鎂鹽鋁鹽的檢驗(yàn)項(xiàng)目中同樣不合格。見表1。

表1 35批白鮮皮樣品檢驗(yàn)結(jié)果

3 討 論

吉林省內(nèi)流通的白鮮皮僅有51.43%合格，其主要質(zhì)量問題在于白鮮皮的非藥用部位即木心摻雜過多。很多生產(chǎn)企業(yè)沒有嚴(yán)格按照藥典規(guī)定去掉木心、剝?nèi)「ぃ菍⒈緫?yīng)去掉的木心混雜在根皮中一起銷售，導(dǎo)致非藥用部位雜質(zhì)過多。這可能與白鮮皮的產(chǎn)地加工過程有關(guān)，在剝?nèi)「ぁ⑷ツ拘牡沫h(huán)節(jié)中，一方面是因?yàn)閯冸x存在一定的難度，另一方面是因?yàn)槟拘哪軌蛟黾铀幉闹亓窟M(jìn)而提高收益。因此這種非藥用部位摻雜過多的情況相對(duì)比較普遍，但木心的存在會(huì)影響白鮮皮的藥效，必須從產(chǎn)地加工的源頭上進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)管。

除此以外，有20.00%的白鮮皮存在人為用鎂鹽、鋁鹽等進(jìn)行增重的情況，檢查項(xiàng)的結(jié)果說明水分及總灰分中2批不合格的樣品，其鎂鹽鋁鹽檢查同樣不合格，可能經(jīng)過鎂鹽、鋁鹽處理過的白鮮皮樣品容易吸潮，而且總灰分會(huì)增加，導(dǎo)致水分和總灰分均超標(biāo)。而在水溶性浸出物測(cè)定中，由于經(jīng)過鎂鹽、鋁鹽的處理，水溶性成分中摻入大量的可溶性鹽，導(dǎo)致浸出物的測(cè)定結(jié)果遠(yuǎn)超過20.0%的限度。因此綜合這些檢驗(yàn)項(xiàng)目的測(cè)定結(jié)果，有助于對(duì)不合格樣品的不合格原因進(jìn)行判斷。

然而，這些不合格的劣質(zhì)白鮮皮藥材在薄層色譜鑒別中全部合格，在含量測(cè)定中也只有2批不合格。盡管在探索性研究中嘗試考察了白鮮堿的含量，但是測(cè)定結(jié)果并不理想，白鮮堿的含量比較低，并沒有達(dá)到預(yù)期的效果，說明用某些指標(biāo)性成分的含量來評(píng)價(jià)藥材質(zhì)量是不科學(xué)和不合理的。

綜上所述，吉林省內(nèi)流通的白鮮皮藥材質(zhì)量存在非藥用部位入藥和人為增重等問題，應(yīng)該從藥材來源、采收加工、市場(chǎng)監(jiān)管等環(huán)節(jié)層層把關(guān)，提高中藥材的質(zhì)量，確保人們用藥安全、有效。