基于QuChERS法的動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)方法研究

鄧志英

摘 要：當(dāng)前動(dòng)物源性食品中藥物殘留問題比較突出，傳統(tǒng)檢測(cè)方式在實(shí)際操作中存在著耗費(fèi)時(shí)間長和不夠穩(wěn)定等問題，而QuEChERS方法則具有更為便捷和快速的優(yōu)勢(shì)，可以應(yīng)用到動(dòng)物源性食品中多種藥物殘留檢測(cè)分析方面。本文就對(duì)基于QuChERS法的動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)方法研究進(jìn)行綜述。

關(guān)鍵詞：QuChERS法;動(dòng)物性食品;獸藥殘留

QuEChERS方法是利用分散固相萃取（d-SPE）技術(shù)，將乙腈作為提取溶劑，選取有吸附作用的材料作為凈化劑的樣品前處理方式。和傳統(tǒng)方式相比具有較大優(yōu)勢(shì)，這也就使得QuEChERS方法成為動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)的良好選擇。但是也要注意動(dòng)物性食品通常存在著高蛋白和高脂肪的特點(diǎn)，其基質(zhì)中具有比較多的干擾物質(zhì)，應(yīng)用QuEChERS方法檢測(cè)動(dòng)物源性食品中藥物殘留始終面臨著較大挑戰(zhàn)，也就要對(duì)這一方面深入

研究[1]。

1 QuEChERS方法

基質(zhì)分散固相萃?。∕SPD）主要是在固相萃?。⊿PE）的基礎(chǔ)上發(fā)展得到的可以同時(shí)分散和萃取固體的前處理技術(shù)，使用不同的溶劑洗脫干擾物質(zhì)和待測(cè)物。QuEChERS法主要流程為首先利用乙腈（ACN）萃取樣品中的殘留農(nóng)藥，使用NaCl和無水MgSO4鹽析分層后，萃取液經(jīng)無水硫酸鎂和硅膠基伯胺仲胺鍵合相吸附劑（PSA）分散萃取凈化處理，利用GC或GC-MS進(jìn)行多殘留分析。這一處理方式具有快速（quick）、簡單（easy）、便宜（cheap）、高效（effective）、耐用（rugged）和安全（safe）等優(yōu)勢(shì)，因此稱為QuEChERS法[2-3]。

QuEChERS方法的操作流程：對(duì)樣品進(jìn)行粉碎;單一溶劑乙腈提取分離處理;加入MgSO4等鹽類實(shí)施除水;利用乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）等吸附劑除雜;對(duì)上清液開展GC-MS、LC-MS檢測(cè)。

需要注重的是，樣品取樣量和試劑用量需要根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整;另外可在凈化步驟中利用50 mg/mL C18去除脂質(zhì)共萃取物。

2 基于QuEChERS法的動(dòng)物性食品中獸藥殘留檢測(cè)實(shí)踐

獸藥能夠預(yù)防和治療動(dòng)物疾病，在養(yǎng)殖的過程中應(yīng)用廣泛，但是這些藥物也會(huì)在動(dòng)物性食品中殘留，容易對(duì)食品安全造成較大危害，國外相關(guān)學(xué)者Jemma Keegan[4]利用QuEChERS方法進(jìn)行牛腎臟中β內(nèi)酰胺類抗生素殘留的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)，將水和乙腈作為提取試劑，C18為吸附劑，之后加入C18進(jìn)行d-SPE吸附凈化后使用LC-MS/MS分析被檢樣品中的頭孢菌素類抗生素，檢測(cè)結(jié)果說明這一新的方式可以滿足當(dāng)前檢測(cè)需要。

2.1 抗寄生蟲類藥物檢測(cè)

QuEChERS法在抗寄生蟲類藥物的檢測(cè)中的應(yīng)用也較為廣泛，抗寄生蟲類藥物殘留在動(dòng)物源性食品中也容易對(duì)人體健康造成較大危害，因此，也要將抗寄生蟲類藥物納入到監(jiān)管和檢測(cè)的范圍內(nèi)，利用改良后的QuEChERS方法檢測(cè)牛羊肉中驅(qū)蟲劑莫奈太爾及其砜衍生物，配合富集處理方式能夠進(jìn)一步提高檢測(cè)靈敏度，采用超高效液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜分析，能夠在13 min內(nèi)獲得良好的色譜分離效果。

2.2 違禁飼料添加劑的殘留檢測(cè)

對(duì)于違禁飼料添加劑的殘留檢測(cè)可以實(shí)施QuEChERS檢測(cè)，僅需要

4.5 min就可以完成動(dòng)物源性食品中萊克多巴胺的定量檢測(cè)，與傳統(tǒng)方法相比，檢測(cè)時(shí)間大幅減少，這一檢測(cè)方式存在著檢測(cè)處理時(shí)間更短且回收率明顯較高的優(yōu)勢(shì)。應(yīng)用QuEChERS-LC-MS/MS方法對(duì)牛肉和羊肉中β-受體激動(dòng)劑檢測(cè)，在d-SPE中將DVB-NVP-SO3Na材料作為吸附劑，且進(jìn)行預(yù)濃縮，對(duì)檢測(cè)靈敏度的提高和降低檢測(cè)限都具有重要影響，能夠使得檢測(cè)限降低到0.3 μg·kg-1。

2.3 提取溶劑和凈化劑的選擇

在選擇提取溶劑和凈化劑的時(shí)候，需要將提溶劑和凈化劑作為QuEChERS檢測(cè)處理工作中的重要內(nèi)容，也就可以更好地進(jìn)行鹽析，乙腈是QuEChERS方法中較常見的提取溶劑。而乙腈與水或酸相混合可以是有效的提取溶劑，但在溶劑量過多的時(shí)候，得優(yōu)化提取溶劑的體積成為必要過程。含有乙酸的乙腈能夠提高豬肉中萊克多巴胺及雞肉中磺胺類藥物檢測(cè)的回收率。在樣品凈化中，吸附劑的選擇需要根據(jù)檢測(cè)樣品基質(zhì)的特點(diǎn)具體確定，從而提升檢測(cè)質(zhì)量和檢測(cè)準(zhǔn)確性。

3 結(jié)語

QuEChERS方法與傳統(tǒng)的固相萃取等方法相比存在著快速高效和穩(wěn)定耐用的優(yōu)勢(shì)，其也已經(jīng)在動(dòng)物源性食品中抗生素和違禁藥物等多種藥物殘留的檢測(cè)中廣泛應(yīng)用，在QuEChERS方法進(jìn)一步發(fā)展和改良的情況下，其已經(jīng)成為動(dòng)物源性食品中藥物殘留分析領(lǐng)域更為簡便的方法。

參考文獻(xiàn)

[1]田紅靜，劉通，王秀娟，等.動(dòng)物源性食品中抗生素殘留的快速檢測(cè)方法[J].食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)，2020，11（11）：3391-3397.

[2]杜軍，曾曉，賈榮玲.動(dòng)物性食品中獸藥殘留的監(jiān)測(cè)與控制[J].吉林畜牧獸醫(yī)，2020，41（6）：107-108.

[3]蘇志同.動(dòng)物性食品檢測(cè)抽樣方法及需要注意的問題[J].食品安全導(dǎo)刊，2020（12）：109.

[4]Jemma Keegan， MichelleWhelan， MartinDanaher. Benzimidazole carbamate residues in milk： Detection by Surface Plasmon Resonance-biosensor， using a modified QuEChERS （Quick， Easy， Cheap，Effective， Rugged and Safe） method for extraction[J].Analytica Chimica Acta，2009，654（2）：111-119.