兩種粘接劑對全瓷與氟斑牙牙本質粘接剪切強度的研究

雙孌 湯曄 羅祎 陳黎明△

(1.遵義醫科大學口腔學院，貴州 遵義 563000；2.貴陽市口腔醫院，貴州 貴陽 550002)

氟斑牙，是牙齒在發育過程中，過量攝入氟化物而導致牙齒發育不良[1]。粘接修復是目前最常用的方法。CAD/CAM嵌體修復具有微創，精確，快速，高效，且一次完成等優點[2]，研究氟斑牙牙本質與CAD/CAM全瓷材料的粘接性能，對氟斑牙的間接修復治療有直接的臨床指導意義。報告如下。

1 材料及方法

1.1材料和設備 選擇因牙周炎或阻生齒拔除的正常牙及氟斑牙各40顆(牙體完整，無齲壞，無缺損)，并保存于1%氯胺溶液，放于4℃冰箱，Celtra Duo瓷塊，35%磷酸，5%氫氟酸，RelyX Ultimate Cliker粘接套裝，Bisco Duo-LINK SE Kit粘接套裝，冷熱循環儀，萬能試驗機，體視顯微鏡，掃描電鏡。

1.2方法 (1)離體牙試件制備：去除各軸面釉質，暴露牙本質，利用自凝樹脂包埋形成13 mm×13 mm×13 mm立方體，包埋界面位于冠方預備面以下至少2 mm，流動水下600-800-1000目碳化硅砂紙打磨離體牙試件的冠方預備面，形成標準平面，體視顯微鏡下觀察各軸面無釉質殘留，點線角圓鈍。分為正常牙組：N1組，N2組，N3組，N4組；氟斑牙組：F1組，F2組，F3組，F4組；每組10顆。(2)瓷試件制備：將Celtra Duo瓷塊利用機械加工的方式切割成面積為4×4 mm2，厚2 mm的長方體，并于體視顯微鏡下選取80塊無破損或裂紋瓷試件，流動水下600-800-1000目碳化硅砂紙依次打磨，打磨完成后無水乙醇超聲清洗10 min。隨機分為8組，每組10個，所有瓷塊出自同一品牌同一批次。(3)粘接試件制備：根據分組及各粘接套裝說明書將離體牙試件與瓷試件進行粘接。(4)冷熱循環測試：將粘接試件置于37 ℃恒溫水浴箱中靜置24小時后利用冷熱循環儀進行500次冷熱循環老化實驗。(5)剪切強度測試及斷裂界面類型觀察：將80個粘接試件按分組利用萬能試驗機進行剪切強度測試，加載方向與粘接面平行，加載頭盡量靠近粘接面，加載頭下降速度為0.5 mm/min，直至試件出現斷裂破壞，記錄破壞時粘接試件的最大剪切力，用破壞時最大剪切力除以粘接面積計算剪切強度。將斷裂破壞試件置于SEM(×100，×2000)下觀察，斷裂界面分為以下四種類型[3]：Ⅰ型：被粘物體的內聚破壞；Ⅱ型：粘接界面破壞；Ⅲ型：粘接劑內聚破壞；Ⅳ型：混合破壞。

1.3統計學方法 利用SPSS18.0進行單因素方差分析及獨立樣本t檢驗，結果P<0.05為差異有統計學意義。

2 結 果

2.1剪切強度值 根據剪切強度測試結果，使用同種粘接劑的同種粘接方式，正常牙組粘接強度均高于中度氟斑牙組，差異有統計學意義(P﹤0.05)；正常牙組內以及氟斑牙組內的剪切強度，實驗結果N1大于N2組，N3大于N4，F1大于F2，F3大于F4，表明牙本質全酸蝕粘接的粘接強度高于自酸蝕粘接，差異有統計學意義(P﹤0.05)；RelyX Ultimate Cliker粘接劑的粘接強度略大于Bisco Duo-LINK SE Kit粘接劑，但差異無統計學意義(P>0.05)。

表1 各組剪切強度

2.2斷裂界面類型 將剪切測試完成后的斷裂破壞試件，置于SEM(×100，×2000)下觀察斷裂界面，斷裂界面分為四種基本類型。見表2。

表2 各組試件斷裂破壞類型歸類(n)

3 討 論

在本實驗中，兩種通用型粘接劑的不同粘接方式在正常牙牙本質及中度氟斑牙牙本質中，全酸蝕粘接后其粘接強度大于自酸蝕粘接，差異有統計學意義；Karaman[4]、Ji-Hyun J[5]及劉彤[6]等研究結果一致。分析其原因可能為全酸蝕粘接是采用“酸蝕-沖洗”的方式處理牙本質表面，有利于去除牙本質表面玷污層及牙本質小管口玷污栓，使管周及管間牙本質明顯脫礦，Single Bond Universal 和 All- Bond Universal 兩種粘接劑均以乙醇/水作為溶劑，易揮發，能更徹底地置換牙本質表面和膠原纖維網中的水分、空氣，可以使粘接劑更好的滲透到牙本質中，從而形成更長的樹脂突[7]以增加固位。混合層的質量對于獲得可靠的粘接強度和牙表面的封閉性能是至關重要的。磷酸和一些酸性單體可以去除玷污層，一方面促進表面牙本質脫礦，另一方面提高樹脂單體的滲入，最終與牙本質共同形成混合層以獲得較好的混合層質量[8]，從而產生更長的樹脂突[9]以及更厚的混合層[10]；而自酸蝕粘接方式中，粘接劑所含的酸蝕成分溶解玷污層，溶解的玷污層、膠原纖維和粘接劑固化后共同形成混合層，但玷污層的存在阻礙了牙本質與粘接劑間形成化學結合，相較于通過磷酸酸蝕去除玷污層的“酸蝕-沖洗”粘接方式，粘接強度小，此外自酸蝕粘接方式形成的牙本質脫礦層較淺，導致粘接樹脂滲入淺，機械嵌合力弱，最終導致粘接強度不足[11]。Rosa 等[12]研究發現當粘接劑的 PH 值大于2.5 時，使用磷酸酸蝕后，牙本質的粘接強度有所提高，本實驗中研究的Single Bond Universal通用型粘接劑及All-Bond Universal通用型粘接劑的 pH 值均大于2.5。在本實驗中，使用同種粘接劑的同種粘接方式，中度氟斑牙牙本質的粘接強度低于正常牙牙本質的粘接強度，這與Waidyasekera[13]等研究結果一致，分析原因可能與氟斑牙牙本質微觀結構特點及組織學成分變化有關。Foreman PC等[14]在SEM下觀察氟斑牙牙本質微觀結構發現，氟斑牙牙本質管間牙本質過度礦化，生長線加重，牙本質鈣化不良和過度鈣化同時存在，表現為帶狀的未鈣化區，膠原纖維呈異常排列導致間隙大小不均，牙本質小管部分形成不佳或被礦物鹽阻塞，這一結構特點，導致在牙本質粘接過程中，玷污層不能有效去除或溶解，影響混合層、樹脂突及分子間的化學作用，從而出現氟斑牙牙本質粘接強度低于正常牙。張愛

君[15]研究表明，過量氟暴露會引起牙釉質和牙本質結構發生改變,抑制成釉細胞、成牙本質細胞的形成及基質的合成和分泌,氟中毒時,由于大量的氟進入機體后,氟與鈣結合成氟化鈣,導致鈣離子濃度下降。總體而言，氟化物對牙本質有低礦化的作用。而通用型粘接劑中添加了 MDP 成分，10-MDP 單體為長鏈疏水性分子，具有雙官能團末端，包括疏水性的直碳鏈、親水性的磷酸酯基團、丙烯酸酯基團三部分[16]。一端的丙烯酸酯基團在聚合時與樹脂粘接劑中的單體發生化學反應，另一端的親水磷酸酯基團與 Y-TZP 產生較強的粘接[17]。在本實驗條件下，正常牙及中度氟斑牙分別使用RelyX Ultimate Cliker粘接劑及Bisco Duo-LINK SE Kit粘接劑的不同粘接方式，其全酸蝕粘接較自酸蝕粘接能獲得更理想的粘接效果。分別利用RelyX Ultimate Cliker粘接劑及Bisco Duo-LINK SE Kit粘接劑的同種粘接方式，中度氟斑牙牙本質的粘接剪切強度低于正常牙牙本質。本實驗對兩種通用型粘接劑在牙本質中的剪切強度做了初步檢測，但存在冷熱循環次數較少，只能反應粘接系統短期粘接強度，對于長期粘接強度測試需進一步完善。