羅 楓
(寶雞鈦谷新材料檢測技術中心有限公司,陜西 寶雞721013)
FACT,是安捷倫ICP Expert軟件排除光譜干擾[1-9]的一種技術,可以理解為“快速自動曲線擬合”。這個功能可以很好的扣除干擾元素對待測元素的干擾。FACT是對被分析元素和干擾元素的標樣分別進行測定,用所得到的譜圖數據進行圖形解析,從而將被分析譜線旁邊的譜線和重疊的譜線還原成兩條不同的譜線。一旦對每個模型的譜圖感到滿意后,該模型將被儲存在在方法中,在以后的分析當中,每條被測量譜線將依照其所建立的相應的模型對譜圖進行解析。對于基體本身產生的光譜干擾沒有合適的譜線利用時可以采用FACT功能對譜線進行剝離,從而得到合適的譜線,達到對樣品中某元素進行檢測。
Agilent 725型電感耦合等離子體光譜儀,安捷倫科技(中國)有限公司制造,工作參數:RF功率1.2kW;等離子氣流量 15L·min-1;輔助氣流量 1.5L·min-1;霧化器壓力200kPa;觀測高度10mm;蠕動泵速15r·min-1;積分時間為 5s,積分次數 3 次。
HF(ρ=1.14g·mL-1,優級純);HNO3(ρ=1.42g·mL-1,優級純);Nb標準溶液為10000g·mL-1(德國Merck公司,使用時需要稀釋);實驗室用水(去離子水,18.2MΩ·cm-1);高純鈦基體 (wTi>99.99% ,wNb<0.001%)。
1.3.1 樣品溶液的制備
1.3.1.1 空白模型空白模型即標樣空白,根據Nb標準儲存溶液的儲存環境,配置成1.0mol·L-1,搖勻。
1.3.1.2 基體模型基體模型即試劑空白,加2mL HF和1mL HNO3定容至100mL容量瓶,搖勻。
1.3.1.3 被分析元素模型配制成含5mg·L-1鈮標液于100mL容量瓶,用水稀釋至刻度線,搖勻。
1.3.1.4 干擾元素模型稱取0.100g(精確至0.1mg)高純鈦于100mL聚四氟燒杯中,用2mL HF和1mL HNO3將高純鈦徹底溶解,轉入100mL容量瓶,稀釋至刻度線,搖勻。……