丙三醇浸取-苯甲酸滴定法測定煉鋼鐵水預處理用鈣基脫硫劑中活性氧化鈣

陸娜萍，朱春要，趙希文，張 珂

（江蘇省沙鋼鋼鐵研究院 分析測試中心，江蘇 張家港 215625）

KR鈣基脫硫劑是煉鋼鐵水預處理過程中常見的爐外脫硫劑，以石灰和螢石以9∶1、8∶2比例配制而成的鈣基脫硫劑應用最為廣泛[1，2]。石灰中起脫硫作用的主成分活性CaO極易潮解變質導致脫硫劑質量不穩定，因此，只有準確測定鈣基脫硫劑中活性CaO含量才能直接反映脫硫劑質量以測算能耗。當前，已有采用蔗糖、甘油或乙二醇等萃取后由EDTA或苯甲酸滴定的方法用于粉煤灰、鋼渣及水泥中較低活性CaO的檢測[3，4]報道，鈣基脫硫劑中高含量活性CaO的分析方法尚未見報道。本文以煉鋼鐵水預處理過程常見的石灰和螢石配比脫硫劑為研究對象，采用丙三醇萃取苯甲酸滴定的方式，通過對脫硫劑制樣稱量方式、加熱溫度時間、攪拌時間轉速、釋放劑SrCl2用量等條件優化，可以準確快速測定鐵水預處理用鈣基脫硫劑中活性CaO含量。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

85-2A型數顯恒溫測速磁力攪拌器（江陰市保利科研器械有限公司）；粉碎機（永康市鉑歐金屬制品有限公司）。

螢石標準樣品（BH0121-9W武鋼技術中心）。

0.1 mol·L-1NaOH-無水乙醇溶液 稱取 0.4g NaOH，溶于100mL無水乙醇；

丙三醇-無水乙醇溶液（1+2） 取500mL丙三醇與1000mL無水乙醇混合，加入0.1g酚酞，混勻，以NaOH-無水乙醇溶液（0.1mol·L-1）中和至微紅色，密封干燥保存；

0.2 mol·L-1苯甲酸-無水乙醇標準滴定溶液 稱取12.2g已預先于硅膠干燥器中干燥24h的苯甲酸基準試劑，以適量無水乙醇溶解后繼續以無水乙醇定容于1000mL容量瓶中，密封干燥貯存。……