雙氧水的生產及含量測定

申巧紅

摘要：雙氧水（工業過氧化氫），化學式為H2O2，化學名為過氧化氫，是一種重要的化工產品且用途廣泛;雙氧水具有氧化性、還原性、漂白性、不穩定性等性質，其生產一般是通過蒽醌法合成。本文對雙氧水的生產及含量測定展開論述，并對其測定方法展開討論。

關鍵詞：雙氧水;蒽醌法;氧化還原;含量測定

中圖分類號：O657.71文獻標識碼：A文章編號：1672-9129（2020）03-0091-01

Abstract：Hydrogenperoxide（industrialhydrogenperoxide），chemicalformulaisH2O2，chemicalcalledhydrogenperoxide，isanimportantchemicalproductsandwidelyused;Hydrogenperoxidehaspropertiesofoxidation，reduction，bleachingandinstability，anditsproductionisgenerallysynthesizedbyanthraquinonemethod.Inthispaper，theproductionandcontentdeterminationofhydrogenperoxideanditsdeterminationmethodsarediscussed.

Keywords：hydrogenperoxide;Anthraquinonemethod;REDOX;Contentdetermination

純過氧化氫是淡藍色的油狀液體，易溶于水，其水溶液為無色透明液體，高濃度時具有刺激性氣味。過氧化氫在不同的條件下，既表現出氧化能力，又具有還原性能，可用作氧化劑和漂白劑。但過氧化氫較不穩定，在光或者加熱條件下會分解為水和氧氣，同時放出熱量，在陽光直射情況下會導致劇烈分解甚至爆炸。

雙氧水是一種重要的化工產品，廣泛應用于織物、紙漿、草藤制品的漂白劑，有機合成及高分子合成的的氧化劑，電子工業的清洗劑等。不同含量的雙氧水其功效不同，試劑用雙氧水為30%，藥用級雙氧水為3%，事用雙氧水為35%，美容用雙氧水6%，火箭燃料的氧化劑90%以上。該產品在化工、食品加工、紡織、三廢處理、建材、軍用工業、醫藥工業等行業具有重要的作用。

1雙氧水的生產

雙氧水的生產一般是通過蒽醌法合成，其生產過程如下：

1.1氫化液的制備。以2-乙基蒽醌為載體，以重芳烴及磷酸三辛酯為混合溶劑，配成一定比例的溶液，稱為工作液。蒽醌法生產雙氧水是在催化劑存在下、壓力為0.25～0.35MPa、溫度為70～88℃條件下，利用工作液中的蒽醌與氫氣發生氫化反應，從而得到相應的氫化液，即蒽醌溶液。

1.2氫化液的氧化。氫化液與空氣在壓力為0.25～0.35MPa、溫度為45～65℃條件下發生氧化反應，第一步合成的氫蒽醌重新變成原來的蒽醌。

1.3氫化液中過氧化氫的萃取。利用工作液或過氧化氫與水的密度差，使純水與氧化液成逆流萃取操作，經過一次次重新凝聚與重新分散的過程，使水相中的過氧化氫濃度逐漸增高，最后達到27.5%以上。

1.4過氧化氫的凈化。將萃取所得的粗雙氧水與重芳烴進行逆流萃取操作，以除去粗雙氧水中的有機物。

1.5工作液的后處理。將經過萃取操作后的氧化液即萃取液與碳酸鉀溶液進行逆流操作，以中和氧化時產生的酸性氧化物，除去工作液中多余的水分，分解一部分多余的過氧化氫。

2過氧化氫含量的測定

2.1測定原理。在酸性溶液中，H2O2是強氧化劑，但遇到強氧化劑KMnO4時，又表現為還原性。在酸性溶液中H2O2和KMnO4發生氧化還原反應，因此可用KMnO4標準溶液直接滴定測得H2O2的含量，以自身為指示劑。用KMnO4標準溶液滴定至溶液微紅色保持30s不褪色為終點。

其反應式為：

5H2O2+2MnO-4+6H+=2Mn2++8H2O+5O2↑

2.2儀器和試劑。

（1）儀器。分析天平（精確至0.1mg）、10mL/25mL滴瓶、50mL棕色滴定管、100mL燒杯、100mL量筒、250mL錐形瓶、250mL容量瓶、洗瓶、滴管、洗耳球、標簽紙、移液管架等。

（2）試劑。草酸鈉（105～110℃烘至恒重）、KMnO4標準溶液c（1/5KMnO4）=0.1mol/L、H2SO4溶液（1+15）、H2SO4溶液（1+9）、雙氧水試樣、蒸餾水或去離子水。

2.3操作步驟。

（1）高錳酸鉀標準滴定溶液的標定。

①操作步驟。用減量法準確稱取2.0g于105～110℃烘至恒重的基準草酸鈉（不得用去皮的方法）于100mL小燒杯中，用50mL硫酸溶液（1+9）溶解，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管準確量取25.00mL上述溶液放入250mL錐形瓶中，加75mL硫酸溶液（1+9），用配制好的高錳酸鉀滴定，近終點時加熱至65℃，繼續滴定到溶液呈粉紅色保持30s。

平行測定4次，同時作空白試驗。

②計算公式。

c（15KMnO4）=m（Na2C2O4）×25.00250.0×1000[V（KMnO4）-V0]×M（12Na2C2O4）

式中：

c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4標準滴定溶液的濃度，mol/L;

V（KMnO4）—滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL;

V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL;

m（Na2C2O4）—基準物Na2C2O4的質量，g;

M（1/2Na2C2O4）—1/2Na2C2O4摩爾質量，67.00g/mol。

（2）過氧化氫含量的測定。

①操作步驟。用減量法準確稱取1.5g過氧化氫試樣，精確至0.0002g，置于已加有100mL硫酸溶液（1+15）的錐形瓶中，用KMnO4標準滴定溶液[c（1/5KMnO4）=0.1mol/L]滴定至溶液呈淺粉色，保持30s不褪即為終點。

平行測定3次，同時作空白試驗。

②計算公式。

w（H2O2）=c（15KMnO4）×[V（KMnO4）-V0]×M（12H2O2）m（試樣）

式中：

w（H2O2）—過氧化氫的質量分數，g/kg;

c（1/5KMnO4）—1/5KMnO4標準滴定溶液的濃度，mol/L;

V（KMnO4）—滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL;

V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL;

m（試樣）—H2O2試樣的質量，g;

M（1/2H2O2）—1/2H2O2的摩爾質量，17.01g/mol。

3過氧化氫含量的測定方法討論

（1）在該測定中，利用分析天平練習液體試樣的稱取方法。

（2）開始滴定時滴加速度應該特別慢，當第一滴KMnO4顏色消失后，再滴定時可快速進行，這是因為反應生成的Mn起催化作用，可以促進氧化還原反應的進行。

（3）H2O2對皮膚有腐蝕性，使用時應注意安全;

（4）滴定反應前可加入少量MnSO4催化H2O2與KMnO4的反應;

（5）KMnO4溶液具有強氧化性且不穩定，會腐蝕堿式滴定管的橡膠管部分，所以需用棕色酸式滴定管盛裝KMnO4滴定溶液;

（6）KMnO4溶液顏色很深，滴定管讀數要準確。

參考文獻：

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