原始粉對ITO靶材微觀結(jié)構(gòu)的影響

李佳南

摘?要：以ITO氣化粉和進口濕法粉作為原始粉，在相同的工藝條件下，制備出ITO靶材，對比研究了兩種不同原始粉對燒結(jié)后靶材微觀結(jié)構(gòu)的影響，結(jié)果表明：當在0.6MPa氧氣氛，1530℃、1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉和氣化粉靶材密度均較高且差異很小，靶材晶粒尺寸基本相當，氣化粉靶材晶內(nèi)小微粒尺寸較濕法粉小，但小微粒聚集程度高于濕法粉靶材;當在常壓氧氣氛，1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉靶材密度高于氣化粉，靶材晶粒尺寸基本相當，存在個別較大晶粒，濕法粉靶材已致密，而氣化粉靶材未完全致密化，二者晶內(nèi)小微粒形貌和尺寸差異仍比較明顯，氣化粉靶材晶內(nèi)單獨的小微粒尺寸同樣較濕法粉小，但聚集程度仍高于濕法粉。

關鍵詞：ITO氣化粉;ITO濕法粉;ITO靶材;靶材第二相

錫摻雜氧化銦（Indium Tin Oxide，簡稱ITO）作為一種n型半導體材料，是制造LCD的關鍵材料，通過濺射方法制備的ITO薄膜[1]，具有電學、光學、力學等性能方面的優(yōu)點，廣泛應用于太陽能電池、導電玻璃和等離子顯示器等領域[2]。本實驗以ITO氣化粉和進口濕法粉為原料，采用干壓成型方式，并以相同工藝制備出兩種ITO靶材，實驗對比研究了兩種不同原始粉對燒結(jié)后靶材微觀結(jié)構(gòu)的影響[3]。

1 試驗材料與方法

試驗分別采用中船重工第725所研制的ITO氣化粉以及進口（美國銦泰）濕法粉作為原料粉，BET均為10m2/g左右。本試驗使用納米球磨的方式首先制備了固含量為50%的ITO漿料，再經(jīng)造粒、模壓、等靜壓等工藝制備出ITO坯體，坯體經(jīng)干燥、脫脂后在0.6MPa氧氣氛條件下分別于1550℃和1530℃燒結(jié)，以及在常壓氧氣氛條件下于1550℃燒結(jié)，制得ITO靶材[4]。

2 試驗結(jié)果及分析

2.1 兩種原料粉在不同燒結(jié)工藝下的密度和電阻率比較

兩種原料粉按照下表中相同工藝制備出兩種ITO坯體，在4種燒結(jié)工藝（氧氣氛）條件下，這兩種ITO坯體所燒結(jié)靶材的主要性能指標對比如下表所示。由下表可見，當在0.6MPa氧氣氛，1550℃和1530℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉和氣化粉靶材密度均較高，相對密度超過99.70%，且兩種靶材密度差異很小，二者的電阻率相當;當在常壓氧氣氛，1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉靶材密度高于氣化粉，且靶材電阻率低于氣化粉靶材，說明濕法粉燒結(jié)活性更高，在較低的燒結(jié)條件（常壓）可得到更高密度的靶材。

2.2 高氧壓氣氛燒結(jié)條件下兩種靶材微觀結(jié)構(gòu)對比

兩種坯體在1550℃、0.6MPa氧氣氛燒結(jié)時靶材的斷口金相腐蝕后的SEM形貌可知，濕法粉靶材和氣化粉靶材的晶粒尺寸基本相當，平均均在5～8μm;二者晶內(nèi)小微粒形貌和尺寸差異較為明顯：氣化粉靶材晶內(nèi)小微粒（60～80nm）尺寸較濕法粉（90～120nm）小，但小微粒聚集程度高于濕法粉靶材，聚集后的團簇尺寸大于氣化粉單獨小微粒的尺寸，濕法粉靶材小微粒基本不聚集，可能說明其結(jié)晶程度更高。

兩種坯體在1530℃、0.6MPa氧氣氛燒結(jié)時靶材的斷口金相腐蝕后的SEM形貌可知，濕法粉靶材和氣化粉靶材的晶粒尺寸基本相當，平均在3～7μm，大晶粒很少;二者晶內(nèi)小微粒形貌和尺寸差異仍比較明顯：氣化粉晶內(nèi)單獨的小微粒（40～70nm）尺寸仍較濕法粉（60～90nm）小，小微粒聚集程度仍高于濕法粉，且有抱團合并的趨勢，這可能是由于濕法粉燒結(jié)活性較高，在1530℃燒結(jié)時，晶內(nèi)第二相小微粒較早進入合并狀態(tài)，演變?yōu)槌叽巛^大的相對獨立的小微粒。

2.3 常壓氧氣氛燒結(jié)條件下兩種靶材微觀結(jié)構(gòu)對比

兩種坯體在1550℃、常壓氧氣氛燒結(jié)時靶材的斷口金相腐蝕后的SEM形貌可知，濕法粉靶材和氣化粉靶材的晶粒尺寸基本相當，平均在5～8μm，存在個別較大晶粒;濕法粉靶材已致密，而氣化粉靶材未完全致密化，存在1～3μm的微孔;二者晶內(nèi)小微粒形貌和尺寸差異仍比較明顯：氣化粉靶材晶內(nèi)單獨的小微粒（70～90nm）尺寸仍較濕法粉（90～130nm）小，小微粒聚集程度仍高于濕法粉，小微粒間的空隙尺寸也小于濕法粉。這進一步證明濕法粉的燒結(jié)活性較高，同時可能說明濕法粉更有利于用常壓燒結(jié)制備ITO靶材。

3 結(jié)論

以ITO氣化粉和進口濕法粉為原料，采用干壓成型方式，并以相同工藝制備出兩種ITO靶材。當在0.6MPa氧氣氛，1530℃、1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉和氣化粉靶材密度均較高，密度差異很小;當在常壓氧氣氛，1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉靶材密度高于氣化粉，說明濕法粉燒結(jié)活性更高。當在0.6MPa氧氣氛，1530℃、1550℃保溫20h條件下燒結(jié)，濕法粉靶材和氣化粉靶材的晶粒尺寸基本相當，但晶內(nèi)小微粒形貌和尺寸差異較為明顯。

參考文獻：

[1]彭平，陳敬超，王鵬，等.高致密ITO靶材制備工藝的研究現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢[J].熱加工工藝，2012，41（24）：3132.

[2]崔詣.淺議ITO靶材的制備方法及發(fā)展趨勢[J].有色礦冶，2013，29（4）：3639.

[3]李大勇.ITO的表面處理對有機電致發(fā)光器件性能的影響[J].光學技術，2004（06）.

[4]張樹高.ITO靶材熱等靜壓致密化工藝研究[J].粉末冶金材料科學與工程，1999（02）.