ICPMS法測定4種金屬元素方法確認分析

孫建麗

摘?要：對《水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ7002014）中銅、鋅、鉛、鎘4種元素的方法進行了方法確認。結果表明標準曲線線性范圍、檢出限、精密度均符合要求。

關鍵詞：ICPMS;檢出限;精密度;方法確認

1 緒論

水體重金屬的污染主要來源于工業污染，其次是交通污染和生活垃圾污染。各種污染物經過自然作用進入水體造成水體污染。重金屬在水體中不能被微生物降解，只能以不同價態在水、底質和生物之間進行遷移轉化，發生分散和富集作用，并通過食物鏈進入人體，威脅人體健康。因此，發展準確、快速的重金屬檢測技術對水體重金屬檢測具有重大意義。

2 實驗儀器、工作參數及標準曲線的配置

（1）儀器型號、參數、試劑。PE NexlON 300Q電感耦合等離子體質譜儀。射頻功率：1000W;冷卻氣流速：18L/min;輔助器流速：1.2L/min;載氣流速：0.89L/min。主要試劑：氬氣（純度99.99%以上）;硝酸（經純化處理）;純水;混合標注儲備液：100μg/mL，美國PE公司。調諧溶液：1μg/L，1%HNO3。混合內標儲備溶液：美國PE公司。

（2）校準曲線的繪制。配制校準系列。用ICPMS測定標準溶液，以元素濃度為橫坐標，元素質量數處所對應的信號值為縱坐標繪制校準曲線。結果見表1，各元素在0.00200μg/L濃度范圍內線性關系良好，r均>0.9999。

3 方法檢出限、精密度的確認

（1）方法檢出限的確認。按照樣品分析的全部步驟，重復n（n≥7）次空白試驗，將測定結果換算為樣品中的濃度或含量，計算n次平行測定的標準偏差，按以下公式計算方法檢出限。若空白試樣中未檢出目標物質，按照樣品分析的全部步驟，對濃度或含量為估計方法檢出限2～5倍的樣品進行分析n（n≥7）次平行測定。MDL=t×S（連續分析7個樣品，在99%的置信區間，t值為3.14，S為7次平行測定的標準偏差）各元素的方法檢出限結果見表2。由表2可知，各元素的檢出限測定值滿足《水質65種元素的測定電感耦合等離子體質譜法》（HJ7002014）中的測定要求。

（2）方法的精密度。測定低、中、高三個濃度點（5.00μg/L、20.00μg/L、100.00μg/L）每個濃度點重復測定6次，計算其精密度。各元素的相對標準偏差結果見表3。從表3可知，電感耦合等離子體質譜法測定水質6種金屬元素的相對偏差滿足（HJ7002014）中規定的平行樣品的相對偏差應≤20%的測定要求。

4 結論

本文對水質中銅、鋅、鉛、鎘4種元素的方法進行確認和驗證，測定了方法檢出限、精密度等特征值，數據表明本實驗室用ICPMS法測定的水質中銅、鋅、鉛、鎘各項結果均滿足該方法要求，確認本實驗室具備該方法的能力。

參考文獻：

[1]魏瑞麗.ICPMS法測定水質12種元素方法確認與驗證[J].綠色科技，2019（18）.

[2]孫莎.ICPMS法測定水質Cd、Cu、Pb的方法驗證與確認[J].綠色科技，2019（10）.