大米中重金屬元素檢測前處理方法探析

楊曦

摘 要 重金屬元素對于人體有著較為嚴重的危害，本文對大米中重金屬元素檢測前處理方法以及檢測方法展開了分析，僅供參考。

關鍵詞 重金屬元素;檢測方法;前處理

如今，食品安全問題日益突出，造成這一問題的關鍵在于環境污染。為保證食品安全，首先需要做好重金屬檢測，然后根據檢測結果進行分析，確定食品中重金屬元素實際含量，為后續治理措施的制定提供可靠參考依據。

1 大米樣品采集、制備與貯存

（1）樣品采集。樣品采集一般采用隨機法，所選樣品要具有一定代表性，可以反映出食品基本組成，同時在采樣中應使理化指標得以保持，避免有雜質進入，為檢測與分析做好準備。采樣時，所用工具應保持潔凈，不得帶入其他雜質。檢測中也應防止污染。對于感官性質有較大差異的樣品，不得混合，需要另行包裝，同時標注具體的性質。采樣完成后，盡快送入實驗室開展檢測與分析工作，如果時間過長將造成變質。

（2）樣品制備。分取、碾碎并混勻樣品，確保樣品的均勻性，使其能在檢測與分析過程中代表樣品主要成分。避免易揮發物質逸散，以及組成與理化性質的改變。當樣本為液體時，應搖晃均勻;如果液體無法相融，則要進行分離，并予以分別采樣;對于固體樣品，可采用研磨法或粉碎法進行樣品制備。

（3）樣品貯存。大米樣品取樣完成后，樣品要在避光、干燥且低溫的環境下密封貯存，盛放樣品的容器應密封，以防被污染和過早發生變質。一般樣品貯存時間不宜過長，否則將產生細微變化對檢測結果造成影響[1]。

2 前處理

（1）干灰化法。通過加熱除去有機質，同時用酸溶解灰分，在溶解后，即可得到待測溶液。這一方法能對樣品中絕大多數目標元素進行檢測與分析，具有處理量大和操作方便等優勢。然而，也存在無法防止易揮發物質損失的缺陷。部分灰分能和坩堝在反應后產生黏附，對此要通過助劑的添加來預防。助劑的作用在于加速氧化，并減少揮發，以砷元素檢測為例，可提前加入硝酸鎂來減少揮發。向樣品中添加適量氧化鎂與氧化鈣，能使坩堝壁和待測物間產生隔離層，在減少損失的同時，使灰化充分進行。在使用該方法時應注意，對于油脂含量較高的樣品，在炭化過程中易產生燃燒與爆沸現象，所以不能采用這一方法進行前處理。對于大米樣品來講，在前處理時應保持其表面潔凈無水分，然后再進行炭化。另外需要注意的是，大米中淀粉含量比較高，在炭化過程中會快速發泡并溢出，此時要滴入辛醇再做炭化處理，避免炭粒被大量包裹，造成灰化無法充分完成。對于磷元素含量較高的樣品，灰化時產生的磷酸鹽容易包裹沉淀，此時要加入適量過氧化氫，以加速炭粒的氧化，在完全蒸發后予以灰化。

（2）濕消解法。利用強酸溶液除去樣品中的有機質，并對待測元素進行溶解，具有待測元素不易損失的優勢，在存在易揮發元素的檢測中較為常用，但該方法的安全風險較大，容易產生危險，并且會產生有毒有害氣體，使空白值升高。

（3）微波消解法。在密封裝置中加入適量酸，利用微波具有的激活力與穿透性，提高樣品的溫度，以此對有機質進行消解。該方法具有試劑量較少、污染與能耗水平低、消解時間短等優勢。但其處理量較少，如果樣品中的待測元素含量相對較低，則對該方法的使用會有一定影響。一般汞元素的檢測經常會用到該方法，消解前使酸放置一整夜，這樣能有效促進后續消解過程。此外，對于酒類樣品，應先排除乙醇再予以消解。

3 檢測方法

（1）電化學分析。該方法所用設備簡單、速度快、可檢測元素眾多、所需樣品較少、干擾低。如今，伴隨電子技術不斷發展，以及計算機技術不斷普及，該方法實際應用已經十分廣泛，具體包含以下幾種：①離子選擇電極法;②極譜法;②溶出伏安法;④電位溶出法。（2）比色法。利用試劑或者是試紙使待測元素顯色，并對顯色結果與色卡實施對比，最終確定檢測結果。可見，該方法的操作十分簡單，但檢出結果會受到較大的影響與限制，而且僅為定性檢測，難以給出準確的定量結果，無法滿足現行標準相關要求，實際應用較少。（3）分光光度法。利用待測元素和試劑發生反應后的顯色受紫外線照射后將產生吸收現象的基本原理對樣品中待測元素實際含量進行檢測。該檢測方法的操作較為簡單，可在實驗室中直接使用，也是迄今為止實際應用最多的檢測方法之一。盡管如此，該方法也存在亟待改善的問題，如檢出限相對較高，且部分顯色劑很難獲取，要通過合成才可以制得。（4）原子吸收光譜法。該檢測方法檢測與分析速度很快，且操作簡單，目前應用較為成熟，在痕量分析及微量分析過程中較為常用。其缺陷主要為對火焰中無法充分分解的元素與處在遠紫外線區內的元素進行檢測時，將受到基體的嚴重影響與干擾，而且多元素檢測與分析過程中也不宜采用這一方法。（5）原子熒光光譜法。通過對待測元素受輻射激發后熒光強度的檢測來確定待測元素實際含量。這一方法基本不受基體的影響與干擾，具有很高的靈敏度，但其實際應用面較窄，在實際測定過程中會受到散射光因素的直接影響。（6）電感耦合等離子發射光譜法。該方法可同時對多種元素進行同時檢測與分析，得出綜合結果，十分便捷。目前該方法得到了廣泛應用，取得良好成效，如縮短檢測與分析周期，保證檢測結果準確性等。除此之外，該方法還能和其他儀器結合使用，對于電感耦合等離子發射光譜法，它在微量元素的檢測與分析方面屬于一項先進技術措施，基本可以檢測出所有類型的元素，且靈敏度很高，也能實現綜合分析要求，在近幾年得到快速發展，能滿足多種樣品類型的檢測與分析要求。樣品的基體往往十分復雜，存在一定基體效應，會對檢測裝置靈敏度造成一定程度的影響。就目前而言，通常通過內標法的應用來消除這種基體效應，也可利用反應池，或對裝置分辨率進行改善來消除不同形式的干擾。

4 結束語

綜上所述，關注食品安全實際上就是關注我們的身體健康，在實際工作中，必須有效解決食品污染，尤其是重金屬元素的污染。不僅要做好污染源嚴格控制，而且還要嚴格執行所有相關規范與標準，避免環境污染。同時，還應提高食品檢測技術與裝備水平，加強日常監管和控制，以此從根本上保障大米食用安全。

參考文獻

[1] 黃曉純，劉昌弘，張軍，等.ICP-MS測定蔬菜樣品中重金屬元素的兩種微波消解前處理方法[J].巖礦測試，2013，32（3）：415-419.