影響玉米脂肪酸值測(cè)定結(jié)果的因素探究

王慧迪

摘 ?要：該文主要使用了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中測(cè)定玉米脂肪酸值方法，探討了測(cè)定樣品的提取滴定時(shí)間、環(huán)境的溫度、粉碎細(xì)度等因素，對(duì)檢測(cè)過(guò)程中對(duì)玉米脂肪酸值測(cè)定結(jié)果造成影響的因素進(jìn)行了總結(jié)，希望能夠提供一定的參考。

關(guān)鍵詞：玉米 ?脂肪酸值 ?測(cè)定結(jié)果 ?影響因素

中圖分類(lèi)號(hào)：O655.2;TS213.4 ? 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2020）03（b）-0233-02

雖然在糧食中的脂肪含量較低，但是其在儲(chǔ)存的過(guò)程中會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，其中脂肪會(huì)水解成脂肪酸，蛋白質(zhì)則會(huì)分解成氨基酸，當(dāng)糧食中含有較高的水分并處于溫度較高的環(huán)境中時(shí)，脂肪非常容易發(fā)生水解，增加了脂肪酸的含量，而這些酸性物質(zhì)會(huì)對(duì)糧食的安全儲(chǔ)存造成影響，并對(duì)糧食食用的品質(zhì)等造成影響，在一般情況下可以通過(guò)了解脂肪酸值的變化情況判斷糧食品質(zhì)是否發(fā)生了變化，但是在實(shí)際的玉米脂肪酸值測(cè)定的過(guò)程中，因?yàn)槭艿皆S多因素的影響，導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果存在不準(zhǔn)確的情況，所以對(duì)其進(jìn)行研究具有非常重要的意義。

1 ?試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)所用材料包括玉米、氫氧化鉀、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的乙醇、為工作基準(zhǔn)試劑的鄰苯二甲酸氫鉀、蒸餾水等。

試驗(yàn)所用設(shè)備包括50mL、25mL的移液管;5mL的微量滴定管;感量為0.01g的電子天平;型號(hào)為HY-2A的調(diào)速多用振蕩器;型號(hào)為JXFM110的錘式旋風(fēng)磨以及型號(hào)為EV311的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀等。

1.2 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)采用的方法依據(jù)來(lái)自于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的判定規(guī)則的A.I手工滴定法，對(duì)水分測(cè)定的依據(jù)來(lái)自國(guó)家食品安全標(biāo)準(zhǔn)中水分測(cè)定中的直接干燥法。

2 ?試驗(yàn)具體步驟

2.1 配制相關(guān)試劑

配制的試劑包括酚酞指示劑、氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以及氫氧化鉀-乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。其中配制酚酞指示劑需要在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%的100mL的乙醇中溶入1g的酚酞;配制0.1mol/L氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液需要按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行配制和標(biāo)定;配制0.01mol/L的氫氧化鉀-95%的乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定液需要移取含量為50mL的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為欸95%的乙醇進(jìn)行稀釋?zhuān)屍淙萘窟_(dá)到500mL，稀釋該溶液需要在臨用之前稀釋。

2.2 制備樣品

首先需要將2500g的玉米樣品充分混合，將其分為樣品A和樣品B。樣品A是需要取出總玉米樣品的2000g，將其分次使用錘式旋風(fēng)磨將其磨損至玉米粉，每次粉碎都需要保證樣品的95%過(guò)40目篩，所粉碎的玉米粉需要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行混合;樣品B需要取出總玉米樣品的500g，使用試驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)進(jìn)行粉碎，將粉碎后的玉米粉重的55%過(guò)40目篩，最后所有的玉米粉都需要使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行混合。

2.3 步驟分析

對(duì)玉米樣品進(jìn)行測(cè)定需要按照粉碎的細(xì)度、提取滴定的時(shí)間以及測(cè)定環(huán)境的溫度、滴定的速度等各個(gè)方面進(jìn)行，需要按照以下的方法進(jìn)行測(cè)定。

（1）提取和過(guò)濾樣品：首先在250mL的具塞錐形瓶中放入10g玉米粉，使用移液管加入50mL的無(wú)水乙醇，在往返式的振蕩器中振蕩30min，并設(shè)置其頻率為100次/min，靜置1min。在玻璃漏斗中放入折疊濾紙，將提取液進(jìn)行過(guò)濾，并加蓋濾紙，棄掉最初的幾滴濾液，保證收集的濾液有25mL以上。

（2）測(cè)定樣品：在150mL的廣口錐形瓶中使用移液管移取25mL的濾液，加入50mL的蒸餾水和4滴酚酞指示劑，并使用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液將其滴至呈現(xiàn)微紅色，記錄下使用的標(biāo)定液的體積，同時(shí)還需要進(jìn)行空白試驗(yàn)，該空白試驗(yàn)當(dāng)中，除了不加入樣品之外，其他步驟與以上描述相符，并記錄下使用的標(biāo)定液的體積。

（3）計(jì)算結(jié)果：計(jì)算結(jié)構(gòu)主要按照國(guó)家規(guī)定的《玉米儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則》進(jìn)行計(jì)算。

3 ?試驗(yàn)結(jié)果及分析

（1）首先需要按照粉碎細(xì)度不同進(jìn)行試驗(yàn)：分別取出8份樣品A和樣品B在20℃的溫度下進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)玉米樣品的粉碎細(xì)度不同時(shí)，使用錘式旋風(fēng)磨進(jìn)行粉碎且95%過(guò)篩之后的平均值為45.9mg/100g，而經(jīng)過(guò)試驗(yàn)?zāi)シ蹤C(jī)進(jìn)行粉碎的樣品的平均值為36.7mg/100g，具有較為明顯的差距，主要原因是當(dāng)在提取的過(guò)程中，樣品粉碎的細(xì)度越大，提取的游離脂肪酸就相對(duì)比較充分，所以測(cè)定的結(jié)果比較準(zhǔn)確。

（2）取出8份樣品A在環(huán)境溫度、溶劑提取滴定時(shí)間不同的情況下進(jìn)行測(cè)定，當(dāng)環(huán)境溫度處于15℃～25℃之間時(shí)，延長(zhǎng)提取滴定的時(shí)間不會(huì)影響測(cè)定的結(jié)果，試驗(yàn)產(chǎn)生的誤差在標(biāo)準(zhǔn)允許范圍誤差之內(nèi)，也就是說(shuō)重復(fù)測(cè)定的結(jié)果超過(guò)了2mg/100g，其平均值在45.9mg/100g，與表中的樣品A的測(cè)定值一致，而當(dāng)環(huán)境溫度低于15℃在12℃時(shí)，其測(cè)定的結(jié)果相對(duì)較低，且提取滴定時(shí)間的長(zhǎng)短沒(méi)有對(duì)測(cè)定的結(jié)果造成太大的影響，當(dāng)環(huán)境溫度超過(guò)25℃時(shí)，可以發(fā)現(xiàn)測(cè)定的結(jié)果隨著延長(zhǎng)提取滴定的時(shí)間出現(xiàn)了增高的情況。這些試驗(yàn)結(jié)果可以說(shuō)明，當(dāng)環(huán)境溫度過(guò)高時(shí)，會(huì)加快脂肪的分解，最終所得的測(cè)定結(jié)果相對(duì)較高，而讓環(huán)境溫度較低時(shí)，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)偏低的情況，所以最佳的測(cè)定溫度為環(huán)境溫度為15℃～25℃之間，且提取滴定的時(shí)間應(yīng)該適宜，進(jìn)行及時(shí)的測(cè)定工作。

（3）分別在0.01mol/L氫氧化鉀-95%乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中提取8份樣品A在溫度為20℃、不同的配制時(shí)間下進(jìn)行測(cè)定，在臨用前稀釋相關(guān)溶液，最終的測(cè)定結(jié)果為46.4mg/100g，該測(cè)定結(jié)果接近于（2）中最佳環(huán)境溫度下測(cè)定的結(jié)果平均值，而隨著配制的標(biāo)準(zhǔn)滴定液的時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)定的結(jié)果就會(huì)出現(xiàn)偏高的情況，對(duì)其原因進(jìn)行分析可以知道，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液在放置的過(guò)程中，會(huì)將空氣中的二氧化碳吸收，從而降低了溶液的濃度，增加了消耗氫氧化鉀體積數(shù)，最終導(dǎo)致了測(cè)定結(jié)果偏高。

（4）取8份樣品A分別在20℃的溫度下以及滴定速度不同的情況下進(jìn)行測(cè)定，滴定速度正常的情況下，其測(cè)定結(jié)果為46.2mg，然而滴定的速度無(wú)論是快或者慢都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高，對(duì)其原因進(jìn)行分析可以知道，當(dāng)速度過(guò)快時(shí)，會(huì)延遲酸堿的中和反應(yīng)，最終增加了消耗氫氧化鉀體積數(shù)，導(dǎo)致結(jié)果偏高。

4 ?結(jié)語(yǔ)

通過(guò)上述研究可以知道，在整個(gè)評(píng)定的過(guò)程中對(duì)玉米脂肪酸值測(cè)定結(jié)果造成影響的因素較多，所以需要在測(cè)定的過(guò)程中樣品經(jīng)過(guò)旋風(fēng)磨粉碎，并保證其細(xì)度達(dá)到95%通過(guò)40目篩，當(dāng)樣品粉碎之后需要及時(shí)提取和測(cè)定，要將環(huán)境溫度控制在15℃～25℃之間，滴定的速度要快，才能保證測(cè)定的結(jié)果準(zhǔn)確性。

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