ICP-AES 測鋅中低含量鐵時標準曲線法和標準加入法的比較

柴文暢 李紅菊 徐曉萍

(廣船國際質量管理部)

0 前言

鋅的純度越高，雜質元素含量越低，抗腐蝕能力越強，其雜質元素含量直接關系到鋅的品級和性能，因此，雜質元素的準確測定顯得尤為重要。本試驗室常測的鋅樣中鐵含量較低，如用于船體保護的鋅犧牲陽極，按照國標GB/T 4950-2002 規(guī)定，鋅犧牲陽極中鐵含量≤0.005%[1]。

目前，鋅中低含量鐵的測定方法主要有分光光度法[2-3]，原子吸收光譜法[2-3]，電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES 法）[4]等，其中ICP-AES分析方法具有檢出限低、測量準確度高、線性范圍寬、可多元素同時測定等優(yōu)點，具有較強的優(yōu)越性，在鋅的雜質元素檢測中被廣泛采用。而鐵屬于易干擾元素，在日常ICP-AES 檢測工作中，易受基體干擾、譜線干擾、其它元素干擾等影響，導致低含量鐵元素的檢測結果不穩(wěn)定。

本工作通過優(yōu)化儀器的分析參數(shù)，選擇合適的分析譜線，選用合適的分解條件，分別運用標準曲線法和標準加入法測定鋅中低含量鐵元素質量分數(shù)，對兩種分析方法的分析效果進行研究比較，進一步提高日常分析測試結果的準確度。

1 試驗部分

1.1 儀器和試劑

1.1.1 儀器

ThermoFisherICAP6300 型電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

1.1.2 試劑

硝酸（ρ1.42g/mL），優(yōu)級純

鹽酸（ρ1.19g/mL），優(yōu)級純

高純鋅粒（≥99.999%）

1.1.3 溶液

鹽酸+硝酸+水（6+1+7）

高純鋅基體溶液：稱取1.0000g 高純鋅粒，加入20ml 鹽酸+硝酸+水（6+1+7）充分溶解后，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鐵標準儲備溶液：1000μg/ml，國家標準物質中心提供，通過逐級稀釋配制成相應濃度標準溶液。

試驗所用氬氣純度為99.999%，試驗用水為超純水。……