磷銅釬料中高磷含量測定方法的研究

徐曉萍

(廣船國際質量管理部)

0 前言

磷銅釬料具有良好的流動性，可以流入到很小的釬縫中，適用于接觸焊、氣體火焰焊、高頻釬焊及某些爐中釬焊，釬焊接頭具有較好的強度和韌性及導電性，可以替代某些高銀焊料，其價格低廉，工藝性能優良，廣泛用于機電、空調、冰箱等行業銅及銅合金的釬焊。磷銅釬料中磷的存在影響其融體的流動性和焊接性能，因此，準確測定磷元素的含量對保證磷銅釬料產品質量具有重要意義。

本文以BCuP-2(磷含量范圍：7%～9%)為例，對磷銅釬料中高磷元素含量的測定方法進行研究。當前，國標磷釩鉬黃分光光度法對磷的測定范圍為0.010%～0.50%，國標電感耦合等離子體發射光譜法對磷的測定范圍為0.0001%～1.00%，兩種國標方法檢測范圍均不能滿足BCuP-2 高磷含量檢測要求。本工作通過多次試驗驗證，對檢測方法進行優化，保證檢測方法滿足試驗要求，確保試驗結果可靠。

1 試驗部分

1.1 主要儀器及試劑

1.1.1 磷釩鉬黃分光光度法

（1）儀器

EV300 型紫外可見分光光度計

BS124S 型電子天平

（2）主要試劑

混合酸：H2O+HNO3+HCl 比例500+320+120 定容至1000 mL

釩酸銨：0.25%溶于熱水中，溶解后加HNO3（1+1）2 mL

鉬酸銨：5%

高氯酸

硝酸（1+5）

磷標準儲備溶液：1000 μg/ml

高純銅（≥99.99%）

試驗所用試劑為優級純，試驗用水為超純水。

1.1.1.3 試驗方法：樣品的制備：準確稱取0.5000g試樣于三角瓶中，加混酸20 mL，低溫加熱溶解，加入5 mL 高氯酸，加熱煮沸蒸發至冒白煙保持1～2min，冷卻，稀釋定容至100 mL 容量瓶。

空白液的制備：稱0.5000g 高純銅，以上述方法溶樣，定容至100 mL。

吸取5mL 上述試樣及空白試液，加（1+5）硝酸10 mL，釩酸銨5mL，加水至30 mL，加鉬酸銨10mL，定容至 50mL，5min 后，用 1cm 比色皿于 470nm波長處比色。……