原子吸收測定白酒中鉛含量不確定度的評定

□ 稅丕容 瀘州市食品藥品檢驗所

實際的白酒鉛含量測試方法中，原子吸收測試方法較為常見。此次實驗采用了火焰原子吸收光譜測試方法，開展影響測量結果不確定度的因素研究。在實際的研究中，研究者發現造成測定過程中不確定度的主要因素有實驗稱量設備、實驗操作過程等。因此筆者通過實驗措施開展了數據分析研究。

1 實驗主要措施與材料

本實驗采用 GB 5009.12—2017 食品安全國家標準 《食品中鉛的測定》標準[1]開展實驗，實驗中，實驗樣品首先使用銅試劑（DDTC）絡合，之后使用4—甲基—2—戊酮（MTBK）進行萃取，最后使用火焰原子吸收測定技術和原子吸收分光光度計進行實驗。實驗中技術人員根據經驗與相關標準選擇相關的試劑材料，確保實驗的準確度[2]。

1.1 實驗使用的主要設備

此次實驗采用了WFX—1E2型原子吸收分光光度計；相關數據處理采用EPSON LQ—150K打印機；配套設備采用Pb空心陰極燈。

1.2 實驗用試劑

實驗使用試劑為濃度為1 000 μg/mL的鉛標準溶液。

1.3 樣品與標準溶液處理配制主要措施

首先實驗技術人員對樣品進行處理，主要措施是提取20 mL酒類樣品，并將其消化定容到25 mL。

其次實驗技術人員根據實驗目標配制標準溶液。主要措施為：提取鉛標準溶液1mL，加入100 mL容量瓶中；用硝酸進行定容，使其濃度達到10 μg/mL。

2 實驗結果與分析

2.1 實驗使用的數學模型

此次實驗中技術人員使用的數學模型見式（1）。

在式（1）的模型中：X代表實驗使用酒類鉛含量平均值，其單位μg/L；C1代表實驗使用酒類樣品包含的鉛含量總數，單位ng/mL；C0代表實驗使用空白樣品所含鉛含量數據，單位ng/mL；V代表實驗樣品酒類消化液定量所含的總體積，單位mL；M代表實驗中樣品體積，單位為mL。

2.2 實驗結果樣品數據分析

在實驗中，技術人員以標準溶液峰值保留時間為實驗依據，對實驗結果定性，即根據實驗中的樣品峰面積，獲得實驗樣品中的鉛含量。實驗中，技術人員根據國際新標準需要重復10次對標準使用液以及樣品液體進行數據分析，再通過計算實驗中的平均數據，將實驗樣品液體平均峰與實驗標準平均峰面積進行比較，獲得實驗所需數據。

3 實驗中的標準不確定度數據計算與分析

實驗采取規范物質，從國家標準物質證書上查得,鉛標準溶液（1 000 μg/mL）的相對擴展不確定度為0.7%，按正態分布99%的置信概率計算，其相對不確定數據根據概率計算，公式見式（2）。

3.1 實驗結果

經過火焰原子吸收光譜法測定白酒中鉛鉛含量10次取樣實驗，綜合所取得的數據結果，之后將其套入公式（3）（4）進行分析，獲得此次樣品測定中鉛不確定度為：

其中k=2，X代表實驗使用酒類鉛含量平均值，uc(X)代表容器造成的實驗不確定度。

實驗結果分析：根據GB 5009.12—2017標準，可以得到實驗白酒樣品中的鉛平均值為：X=（6.10±0.49）mg/L；k=2。

3.2 實驗小結

在此次實驗中，為了提高實驗準確性，技術人員在檢測樣品時選取10份白酒樣品用于實驗，之后根據國家標準方法采用先絡合萃取后測定的方式。實驗結果顯示實驗效果良好，符合實驗目標。

4 火焰原子吸收光譜測試方法中造成不確定度的共性原因分析

在實驗中發現，造成實驗中不確定度的原因存在一些共性。這些共性原因在實驗中主要表現在以下3方面。

4.1 使用設備自身因素的不確定性

在實驗過程中，由于實驗使用的移液管、容量瓶等設備自身存在不確定性因素，是造成實驗不確定度的主要原因。如在實驗中使用的20 mL A級單標移液管存在體積誤差，會造成抽樣實驗結果之間出現一定的數據誤差。

4.2設備使用過程中存在不確定性

實驗中各種設備在使用中由于變動性、移動性等問題造成的不確定性，這種不確定因素主要是設備由于器械變動或移動過程中的因素造成的不確定性問題。如在實驗中部分設備中的實驗試劑會由于接觸空氣造成體積改變，如蒸發、灑出等，進而造成實驗結果的不確定性。特別是在實驗中，實驗人員操作過程中的操作失誤，是影響實驗準確定的主要原因。

4.3 溫度造成的不確定性

在液體實驗中，實驗環境溫度差異造成的實驗數據差異較為常見，這也是造成實驗數據不確定的重要原因之一。這種差異一般主要出現在兩個方面。①在實驗中，由于室內溫度變化較大，造成不同抽樣樣品的實驗結果出現差異；②在相同實驗中，由于不同實驗場所溫度差異較大，造成的實驗結果誤差。