響應面法優化帶殼冷榨紅花籽油的工藝

張建峰 ，高鵬龍，阮紫靈，張潔婧，朱學軍*

1. 吉林農業大學生命科學學院（長春 130118）；2. 吉林農業大學生物反應器與藥物開發教育部工程研究中心（長春 130118）

紅花籽油（Safflower seed oil）是從我國傳統中藥紅花的種子中經壓榨法或浸出法制取的油脂，是一種營養價值和經濟價值都很高的植物油品。我國紅花種籽資源豐富，紅花種植量占世界總量80%[1]。紅花籽油富含亞油酸，其含量高達73%～85%[2]，還含有豐富的高滲透性天然維生素E和甾醇類營養物質，具有美容養顏、延緩衰老的作用[3]。有研究表明，長期食用優質紅花籽油有增強體質、降低血壓、間接恢復神經功能、清除血管中膽固醇、降低心血管疾病的發病率和良好的治療動脈粥樣硬化[4]的效果。紅花籽油因具有其他食用油不可替代的優點，在國際上大受消費者青睞。

我國植物油脂傳統制取工藝有熱榨法和浸提法。熱榨法是指壓榨溫度在110 ℃以上借助機械力來破壞油料細胞制取油脂的方法。王志軍等[5]通過熱榨法制取的紅花籽油出油率在20.56%（粗脂肪含量31.93%）。但熱榨法制取的毛油不僅品質較低且籽粕蛋白質變性嚴重，這是因為在高溫壓榨的過程中蛋白質過度膨化變性，出油率提升的同時又使油中溶解了更多的雜質，增加了后續精煉的難度[6]。使用浸提法制取紅花籽油具有出油率高、成本低等優勢。呂凱波等[7]用超聲輔助石油醚浸提紅花籽油，得到紅花籽油的最優提取率為27.8%。但浸提法制取的毛油存在溶劑殘留等安全隱患，殘留的溶劑會對人的肝臟等器官造成損傷。使用超臨界CO2流體萃取工藝制取紅花籽油，可以有效解決油中溶劑殘留的問題。Ayas等[8]使用超臨界CO2流體萃取紅花籽油，最佳產油率為39.42%（粗脂肪含量40.0%），但由于設備投資較大等原因此法不適用于我國食用油脂加工行業的現狀。冷榨法制取油脂是指在低于70 ℃的溫度下借助機械的壓力破壞油料細胞，讓油脂從油料中流出制取油的工藝[9]。冷榨法制取油脂的出油率較低，但油脂在低溫壓榨的過程中各種天然營養物質得以保留。近些年隨著人們對食品安全的關注度逐年升高，人們更加青睞于食用天然綠色的食品，所以國內外對冷榨法制取各種天然植物油脂的研究也逐漸增多，如冷榨法制取葡萄籽油[10]、山核桃油[11]等，而通過冷榨法制取紅花籽油未見報道。故試驗采用冷榨法制取紅花籽油，并利用Design-Expert 8.06統計分析軟件優化其工藝參數，為生產高品質紅花籽油的工藝提供參考依據。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

紅花籽，安國市芳草佳商貿有限公司，粗脂肪含量24.0%。

WD-1型剝殼機，河南伍德機械設備有限公司；CZR-200型榨油機，廣州萬彪通用設備有限公司；101-2 AB型電熱鼓風干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；SHB-B 95循環水式多用真空泵，鄭州長城科工貿有限公司；JA 50002電子天平，上海舜恒平科學儀器有限公司。

1.2 試驗方法

1.2.1 紅花籽油冷榨工藝流程

紅花籽→清理除雜→預處理→冷榨→紅花籽毛油→抽濾→紅花籽油

1.2.2 冷榨法制取紅花籽油

準確稱取300 g紅花籽，不經炒制直接冷榨制取紅花籽油，對所得毛油抽濾除去雜質，得到澄清冷榨紅花籽油。試驗平行3次取平均值。

1.2.3 響應面設計

選取紅花籽的含殼率、含水率、入料溫度、榨膛空體積減少量對紅花籽冷榨出油率影響較大的因素，探究各單因素對紅花籽油出油率的影響。參考單因素試驗結果，以紅花籽的含水率、入料溫度、榨膛空余體積減少量為變量，紅花籽冷榨出油率為響應值，根據響應面試驗原理設計此次試驗，優化冷榨法制取紅花籽油的工藝，其因素水平見表1。

表1 因素水平編碼表

1.3 數據處理

數據使用SPSS 20.0進行統計分析。

2 結果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 含殼率對紅花籽出油率的影響

使用剝殼機將紅花籽殼仁分離，再將紅花籽的殼和仁以不同比例混合進行冷榨，冷榨出油情況如圖1。從圖1可看出，含殼率在51%時冷榨紅花籽出油率最大為16.84%。使用剝殼機對紅花籽進行剝殼處理，將紅花籽的殼和仁以不同比例混合后再進行冷榨處理，此時進料量相同但用所紅花籽仁的質量不同，為合理優化工藝，將結果換算成相同紅花籽仁用料時的狀態。紅花籽含殼率在51%之前隨著物料中紅花籽殼含量增加，紅花籽冷榨出油率也增加，原因是在油料壓榨的過程中一定的含殼量可以在壓榨時給予油料適當的壓力，含殼率較低，壓榨時榨膛內壓力不足，無法將油料細胞內的油脂壓出，所以出油率也低；含殼率過高，榨膛內壓力過高，阻礙了油脂正常流出，且過多的殼吸收了一部分油，導致出油率快速下降。混合殼仁后紅花籽的含殼率在51%時冷榨紅花籽出油率有最大值為16.84%，而含殼率51%也是這批紅花籽的自然含殼率。通過對整粒紅花籽（含殼率51%）進行冷榨，其出油率為17.44%，發現整粒紅花籽冷榨出油率稍高于殼仁混合后含殼率51%時的冷榨出油率，故剝殼處理不適用于紅花籽冷榨工藝。

圖1 含殼率對紅花籽出油率的影響

2.1.2 含水率對紅花籽出油率的影響

從圖2可看出，當紅花籽的含水率為3.0%時，紅花籽冷榨出油率最大為18.43%。由文獻[12]可知，紅花籽在壓榨的過程中，其含水率會對物料的導熱性和可塑性產生一定的影響。紅花籽的含水率在一定范圍內增大時，紅花籽的可塑性隨之增加，出油率也升高。紅花籽的含水率在3%時冷榨出油率最高，繼續增大紅花籽中的水分含量，出油率反而下降，其原因是物料中水分含量過高，降低了紅花籽在壓榨過程中的形變，阻礙了油脂正常流出，導致冷榨紅花籽出油率降低。

圖2 含水率對紅花籽出油率的影響

2.1.3 入料溫度對紅花籽出油率的影響

從圖3可看出，入料溫度在40 ℃時冷榨紅花籽出油率最大為18.85%。入料溫度在40 ℃之前，紅花籽的出油率隨著入料溫度的升高而增大；40 ℃之后，冷榨紅花籽出油率隨著料溫的升高有下降的趨勢。其原因是入料溫度的變化影響了紅花籽在壓榨過程中的可塑性，溫度過低則會導致油料在壓榨時結合度降低，不利于油脂從油料細胞中流出，從而降低冷榨紅花籽出油率。隨著入料溫度的升高，紅花籽的可塑性增大，出油率也隨之提高，但是入料溫度過高會導致植物細胞中的各種雜質更多地溶解在油脂中，且油脂會在高溫壓榨的過程中產生有害物質，既降低了油脂的品質又增加了后續精煉的難度[13]。

圖3 入料溫度對紅花籽出油率的影響

2.1.4 榨膛空余體積減少量對紅花籽出油率的影響

由圖4可看出，榨膛的空余體積減少量在1.25 cm3時，冷榨紅花籽出油率最大為18.79%。通過增加榨油機配套的墊片以減少榨油機榨膛的空余體積[14]，提高榨膛內部壓力調節出粕的薄厚程度，進而影響紅花籽冷榨的出油率。冷榨紅花籽的出油率隨著榨膛空余體積的減少呈先增后降的趨勢，這是因為隨著榨膛空余體積減少，榨膛內的壓力逐漸增大，紅花籽在榨膛內塑性變形的程度也增大，冷榨紅花籽的出油率也隨之增高。榨膛的空余體積減少量在1.25 cm3時冷榨紅花籽出油率達到最大。繼續減少榨膛空余體積，紅花籽在榨膛內一瞬間承受過高的壓力，導致出油通道的封閉，降低了冷榨紅花籽的出油率。

圖4 空余體積減少量對紅花籽出油率的影響

2.2 響應面回歸顯著性分析

試驗結果見表2。經響應面軟件分析后得到紅花籽冷榨出油的回歸方程為：Y=4.703 81+1.368 87×A+0.102 91×B+17.695×C+0.003 937×AB-0.295 0×AC+0.010 5×BC-0.201 69×A2-0.001 654×B2-6.828×C2。

由表3可知，該模型的p＜0.000 1，說明該模型擬合性能良好，該方法可靠。虛擬項不顯著p=0.082 3（p＞0.05），說明通過二次回歸得到的方程與實際擬合中非正常誤差所占比例較小。模型的R2=0.992 4，說明響應值變化的99.24%與選擇的變量相關，校正系數R2Adj=0.982 6，表明此回歸方程可以表示響應值變化具有可行性。其中紅花籽含水率二次項（A2）、入料溫度二次項（B2）和榨膛空余體積響應值變化減少量二次項（C2）對響應值影響極顯著（p＜0.001），含水率和入料溫度交互項（AB）與含水率和榨膛空余體積減少量交互項（AC）對響應值影響顯著（p＜0.05）。根據F值可以看出它們對冷榨的影響強弱[15]：含水率＞空腔體積減少量＞入料溫度。

表2 紅花籽油冷榨提取工藝優化試驗設計及結果

表3 響應面回歸方差分析表

2.3 響應面回歸分析及最優條件的確定

圖5是利用Design Expert 8.06繪制交互顯著項AB、AC和BC的等高線圖和交互作用曲面圖，等高線圖呈橢圓形表示兩者交互顯著[16]。根據響應面優化結果，優化后工藝條件為：含水率2.84%，入料溫度38.51℃，榨膛空余體積減少量1.26 cm3。此時的理論出油率為19.81%。根據實際情況得到冷榨紅花籽油最優工藝為：含水率2.8%，入料溫度39 ℃，榨膛空余體積減少量1.25 cm3。為驗證響應面結果的可靠性，在此條件下進行了3次平行試驗，其平均值為19.73%，與理論值基本一致，說明通過響應面分析法優化的冷榨法提取紅花籽油的條件具有一定的實用價值。

圖5 各因素之間對紅花籽出油率影響的響應面優化結果圖

3 結論

1) 單因素試驗結果：未脫殼紅花籽的出油率要高于脫殼紅花籽，當紅花籽含水率為3.0%，入料溫度為40 ℃，榨膛空余體積減少量在1.25 cm3時，出油率為最優值。

2) 通過方差分析可知各因素對紅花籽油出油率影響的顯著程度為：含水率＞空余體積減少量＞入料溫度。

3) 利用Design-Expert 8.06統計分析軟件，結合實際情況得到最優冷榨工藝條件：含水率2.8%，入料溫度39 ℃，榨膛空余體積減少量1.25 cm3。在此條件下進行3次平行試驗，得到實際出油率為19.73%，與理論出油率19.81%結果相近，說明該冷榨紅花籽工藝模型可靠，具有一定實際指導作用。