陳怡岑,何歡*,李萬軍,徐波
沈陽市現代農業研發服務中心,糧油食品研究所(沈陽 110025)
玉米是我國重要的糧食作物,含有人體多種必需氨基酸,但其口感粗糙、品類單一[1];大米含有B族維生素,在加工和主食化過程中容易被破壞,導致營養流失;紅小豆具有蛋白高、脂肪低的特點,食用時需要提前浸泡,不易煮熟;小米含有人體必需的8種氨基酸,營養豐富,但其儲藏穩定性較差[2];高粱米是我國主要的旱糧作物,營養成分頗多,但其口感差、消化率低,不被大眾接受。不同的糧食谷物具有不同的口感、營養價值和不被大眾喜歡的方面,將糧谷產品復配、重組,可以有效地回避單一糧谷產品的營養缺乏和口感不佳的弊端,在保證其品質的基礎上實現營養素種類和含量的疊加,可以為糧谷產品的生產提供一種新的思路。
糧谷重制米具有良好的消化率和風味口感[3]。目前,我國對糧谷重組米的研究主要集中在單一或少數米種的擠壓膨化工藝及品質特性的評價[4-6],對于將玉米、大米、紅小豆、小米和高粱米作為原料制成復合糧谷重組米的研究未見報道。
試驗選擇大米、玉米、紅小豆、小米和高粱米作為原料,采用響應面法(Response surface methoclology,RSM),結合單因素試驗結果,按照BBD法優化試驗設計,考察擠壓溫度、水分含量、螺桿轉速、進料速度對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物含量的影響,以期為糧谷重制米加工工藝基礎性研究提供技術支持。
大米、玉米、紅小豆、小米、高粱米,市售;TaKa高峰淀酶(型號86247),西格瑪公司;其他試劑均為國產分析純。
DXY 65-Ⅲ型雙螺桿擠壓膨化機,山東東旭亞機械有限公司生產,螺桿直徑65 mm,螺桿長度1 040 mm,長徑比16︰1,螺桿轉速0~300 r/min,溫區3個,分前、中、后端加熱區,此次試驗擠壓溫度均指后端加熱區。101 CA-0型電熱鼓風干燥機,上海樹立儀器儀表有限公司;SC-3614低速離心機,安徽中科中佳科學儀器有限公司;HH-8數顯恒溫水浴鍋,江蘇省金壇市榮平儀器制造有限公司;GB-204型分析天平,廣州儀通興儀器儀表有限公司。
1.2.1 擠壓工藝
原料→粉碎至100目→混合、調質→擠壓成型→干燥→糧谷重制米成品
1.2.2 混合物料中各原料比例的確定
食品中最主要的限制氨基酸為賴氨酸和蛋氨酸,在混合物料中,紅小豆的賴氨酸含量最高,小米的蛋氨酸含量最高,適當提高兩者所占比例,有利于增加植物蛋白含量,豐富營養;玉米、大米中含有豐富的淀粉,較易擠壓膨化,因此考慮到營養富化和膨化效果,并結合張穎等[7]研究成果,最終確定取大米、玉米、紅小豆、小米和高粱米的質量比16︰5︰4︰3︰2。
1.2.3 糊化度測定
參照劉靜雪等[8]的方法,并做適當調整。
1.2.4 可溶性固形物測定
準確稱取30.00 g擠壓膨化米,放入錐形瓶中,加入100 mL蒸餾水,浸泡2 min,沸水浴15 min,取10 mL上層米湯,以4 000 r/min的速度離心10 min,轉移到稱量瓶中,置于110 ℃下干燥2 h至恒質量,取出后將稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫后稱質量,計算稱量瓶干燥前后的質量差,與米湯體積之比即為可溶性固形物,單位為mg/mL。
1.2.5 糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物綜合評價
采用加權系數法將糊化度的權重系數設為0.5,可溶性固形物的權重系數設為0.5,系數總和為1;運用隸屬度綜合評分法[9]和賦予的權重進行加權求和,確定各指標的綜合評分。其中隸屬度按式(1)計算:

式中:L為隸屬度;Ci為指標值;Cmin為最小指標值;Cmax為最大指標值。
1.2.6 水分
水分按GB 5009.3—2010《食品中水分的測定:直接干燥法》方法進行測定。
1.2.7 灰分
灰分按GB 5009.4—2010《食品中灰分的測定》方法進行測定。
1.2.8 粗蛋白
粗蛋白按GB 5009.5—2010《食品中蛋白質的測定:凱式定氮法》方法進行測定。
1.2.9 粗纖維
粗纖維按GB/T 5009.88—2008《食品中膳食纖維的測定:總的、可溶性和不溶性膳食纖維的測定》方法進行測定。
1.2.10 淀粉
淀粉按GB 5009.9—2016《食品中淀粉的測定》方法進行測定。
1.3.1 單因素試驗
a)在水分含量25%、螺桿轉速200 r/min、進料速度170 g/min的條件下,以糊化度、可溶性固形物指標,考察擠壓溫度135,145,155,165和175 ℃時復配重組米的降解程度。
b)在螺桿轉速200 r/min、溫度145 ℃、進料速度170 g/min的條件下,以糊化度、可溶性固形物指標,考察水分含量15%,20%,25%,30%和35%時復配重組米的降解程度。
c)在水分含量25%、溫度145 ℃、進料速度170 g/min的條件下,以糊化度、可溶性固形物指標,考察螺桿轉速160,180,200,220和240 r/min時復配重組米的降解程度。
d)在水分含量25%、溫度145 ℃、螺桿轉速200 r/min的條件下,以糊化度、可溶性固形物指標,考察進料速度150,170,190,210和230 g/min時復配重組米的降解程度。
1.3.2 糧谷重制米擠壓膨化工藝優化響應面設計
使用Design Expert 8.0軟件進行響應面設計。以擠壓溫度、水分含量、螺桿轉速、進料速度為因素,對糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物進行考察,采用響應面設計法中的BBD試驗方法。根據單因素、析因試驗結果及有關文獻[10-12],試驗設計取值見表1。

表1 中心試驗組合自變量因素和編碼水平
運用Excel 2007和Design Expert 8.0.6統計分析,采用Origin 8.5進行圖形繪制。
2.1.1 擠壓溫度對糊化度和可溶性固形物的影響
根據圖1可知,糧谷重制米的糊化度和可溶性固形物含量都隨著溫度的升高整體呈現先下降后上升的趨勢。當溫度達到135 ℃時,糊化度值最小,為53.19%;當溫度達到145 ℃時,此時糧谷重制米的可溶性固形物的值最大,得率最高,為24.0 mg/mL;當溫度達到155 ℃時,糊化度值最大,為73.86%,此后隨著溫度的升高,糧谷重制米的糊化度下降,這可能是因為當擠壓膨化機初啟動,機器內部溫度低,壓力不足,淀粉降解能力差,不能保證糧谷米充分糊化。隨著溫度的升高,當溫度上升到最佳糊化度臨界點時,此時糊化值最大。因此,結合糊化程度和可溶性固形物含量,選取擠壓溫度145,150和155 ℃為試驗研究水平。

圖1 擠壓溫度對糊化度和可溶性固形物的影響
2.1.2 水分含量對糊化度和可溶性固形物的影響
水分含量對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物的影響見圖2。當水分含量小于25%時,可溶性固形物的溶解度增加,增溶效果好,達到25.67 mg/mL;而此時糧谷重制米的糊化程度上升緩慢,原因可能是水分不足,物料在機筒內停留時間短,糊化效果不佳。當水分含量為25%時,糊化度達到最大值81.38%,這可能是因為增溶作用依賴于加工時的水分含量,經過擠壓膨化糧谷重制米的粗纖維降解生成可溶性纖維,增溶作用明顯增大,物料吸水膨化作用時間長,糊化度升高;繼續增加水分含量,使得機筒內摩擦力減小,機筒出料端溫度降低,導致物料擠出阻力減小[13],糊化度和可溶性固形物含量降低。因此,結合糊化度和可溶性固形物含量,選取水分含量20%,25%和30%為試驗研究水平。

圖2 水分含量對糊化度和可溶性固形物的影響
2.1.3 螺桿轉速對糊化度和可溶性固形物的影響
螺桿的剪切作用直觀反映螺桿轉速對物料的品質影響。從圖3可知,當螺桿轉速為160~240 r/min時,糊化度差別不大;可溶性固形物含量整體呈現下降趨勢。原因可能是螺桿剪切能力強,轉速適宜,物料在擠壓膨化機中停留時間合適,膨化效果好;可溶性固形物含量在螺桿轉速180 r/min時達到最高,原因可能是物料碾磨后表面積增大,其水合性質受到影響,在適宜的水分、溫度、轉速下,物料在機筒內停留被完全膨化。因此,考慮到擠壓效果和節能,選取螺桿轉速160,180和200 r/min為試驗研究水平。

圖3 螺桿轉速對糊化度和可溶性固形物的影響
2.1.4 進料速度對糊化度和可溶性固形物的影響
不同的谷物類型需要不同的進料速率。較易膨化的谷物品種,進料速度要低于不易膨化的谷物品種。從圖4可知,隨著進料速度的增加,物料的糊化度整體呈現緩慢上升趨勢,當進料速度為170 g/min時,可溶性固形物含量最大,為23.33 mg/mL;原因可能是進料速度的快慢影響機筒的壓力情況,當進料速度適宜時,機內壓力使物料在筒內停留時間長,膨化效果好。如圖4所示,隨著進料速度的增加,物料的膨化度并沒有出現峰值,因此結合可溶性固形物含量,確定進料速度為150,170和190 g/min。

圖4 進料速度對糊化度和可溶性固形物的影響
2.2.1 糧谷重制米擠壓膨化工藝響應面模型建立和分析
結合單因素試驗結果,利用Box-Behnken響應面設計軟件,進行29組試驗設計,具體結果見表2。
利用Design Expert 8.0.6軟件對表2中響應值結果進行多元二次回歸分析,得到Y糊化度和Y可溶性固形物的回歸模型方程:
Y糊化度=81.96+1.54A+0.23B+1.43C+3.10D-2.40AB+1.95AC-2.21AD-5.40BC+0.84BD-0.64CD-8.12A2-5.74B2-3.86C2+2.52D2
Y可溶性固形物=24.28-1.62A-0.67B+1.03C+0.97D+0.30AB-0.21AC-1.18AD+1.66BC+1.92BD+0.41CD-4.05A2-2.71B2-4.44C2-5.31D2
對糊化度和可溶性固形物進行回歸模型方差分析及模型系數顯著性檢驗,發現糊化度和可溶性固形物的二次回歸方程模型顯著(p<0.000 1),失擬誤差項不顯著,說明回歸模型擬合良好,試驗誤差小,可以用回歸方程代替真實試驗進行分析預測;對其可信度進行分析,發現R2糊化度=0.967 7,R2可溶性固形物=0.965 5,R2Adj糊化度=0.935 5,R2Adj可溶性固形物=0.930 9,C.V.糊化度=2.13%,C.V.可溶性固形物=5.81%,說明回歸效果比較理想。

表2 糧谷重制米擠壓膨化工藝響應面優化結果
2.2.2 交互作用對糧谷重制米糊化度和可溶性固形物影響的響應面分析
交互作用的分析見圖5~圖8。從圖5可以看出,當水分含量和螺桿轉速較小時,糊化度也小,隨著水分含量和螺桿轉速的增加,糊化度也逐漸增加,達到最大值后又緩慢下降;圖6中,糊化度隨擠壓溫度的曲線急劇變化,表明擠壓溫度對糊化度有一定影響。圖7中,可溶性固形物含量隨著螺桿轉速和水分含量的增加呈現先上升,達到最高值后再緩慢下降的趨勢。圖8中,可溶性固形物隨進料速度的增加變化較為顯著;且呈現先上升后下降的趨勢,說明進料速度對可溶性固形物的影響大。

圖5 水分含量和螺桿轉速對糊化度影響響應面圖

圖6 擠壓溫度和螺桿轉速對糊化度影響響應面圖

圖7 水分含量和螺桿轉速對可溶性固形物影響響應面圖

圖8 水分含量和進料速度對可溶性固形物影響響應面圖
分別對糊化度和可溶性固形物求其隸屬度,并進行權重系數求和,得到的綜合評分如表3所示。

表3 糧谷重制米擠壓膨化工藝各指標綜合評分
對綜合評分進行二次多項回歸擬合,得到回歸模型Y綜合評分=0.86-0.021A-0.014B+0.076C+0.11D-0.051AB+0.043AC-0.10AD-0.077BC+0.11BD-1.225E-003CD-0.3A2-0.23B2-0.24C2-0.12D2。
通過表4,發現糧谷重制米擠壓膨化工藝各指標綜合評分的回歸模型顯著(p<0.000 1),失擬項不顯著,得到的判斷系數R2綜合評分=0.963 0,說明Y綜合評分中96.30%的變異可以用模型解釋,3.7%不能用模型解釋。方差結果還表明,影響糧谷重制米擠壓膨化工藝的因素由強到弱為進料速速>螺桿轉速>擠壓溫度>水分含量,最優組合為擠壓溫度149 ℃、水分含量25%、螺桿轉速183 r/min、進料速度175 g/min,此時得到綜合評分0.883 8。驗證試驗按照最佳配方進行,重復3次,取平均值,得到糧谷重制米糊化度80.53%,可溶性固形物23.92 mg/mL,綜合評分0.851 9,與預測結果基本一致。在前人研究中認為擠壓溫度和水分含量對重組米研制分別起著主次作用[7,14],這與此次驗結果有一定的出入,原因可能是此次試驗所采用的原料組成、擠壓膨化設備結構、試驗考察指標和方法不同有關。
如表5所示。糧谷重制米與自然米相比,其水分、粗蛋白、淀粉和粗纖維含量都有一定程度減少,灰分含量有所增加,原因可能是:蛋白質分子間氫鍵、二硫鍵等部分發生斷裂,蛋白質變性分解為多肽和氨基酸,發生羰氨反應;淀粉中α-1, 6糖苷鍵發生斷裂,生成小分子糖類;?粗纖維分子間鍵斷裂,生成可溶性纖維。

表5 基礎成分測定結果
溫過高,產品顏色深,有焦糊味;溫度低,產品不成形。物料在擠出時,其內部的高溫、高壓水在常壓下迅速蒸發、膨脹,使產品具有一定的膨化度,成型好,復水能力強,水分含量可以保證原料在加熱時受熱均勻,水分含量過高,會與原料競爭熱量,即需要較高的溫度才能膨化;水分含量低,產品成型差,出現裂紋。
螺桿轉速和進料速度具有相互性,螺桿轉速的選擇既要保證擠出理想的米坯,又要在低耗能的條件下盡量選擇較快的螺桿轉速。進料速度增加,螺桿轉速提升,出料量均勻,產品才會品質好;螺桿轉速低,剪切力作用力弱,膨化效果不好,不被消費者喜歡。
經優化得到的最佳工藝條件為擠壓溫度149 ℃、水分含量25%、螺桿轉速183 r/min、進料速度175 g/min,綜合評分0.883 8。驗證試驗,得到糧谷重制米糊化度80.53%,可溶性固形物23.92 mg/mL。此時,綜合評分0.851 9,與預測值基本一致,說明試驗設計在糧谷重制米技術工藝設計和優化中的應用有效。將大米、玉米、紅小豆、小米、高粱米制成重制米,不僅豐富糧谷重制米的種類,提高糧谷米的主食化程度和綜合利用率,更完善了糧谷重制米生產工藝數據,對縮短生產周期,具有重要應用價值。