質量控制措施在環境監測分析中的應用

魏 鋒，鈕劍鋒，溫躍龍，王國麗，黎文靜，侯保兵

(1.嘉興國文檢測有限公司，浙江 嘉興 314031；2.阿壩州若爾蓋縣環境監測站，四川 阿壩 624500；3.嘉興市秀洲區環境保護監測站，浙江 嘉興 314031)

1 引言

環境監測主要包括環境質量監測、污染源監督性監測和污染應急監測，是為環境狀況調查和評價等環境管理活動提供監測數據的技術工作。自1980年國家環境監測總站開展環境監測工作以來，環境管理部門歷來重視環境監測的管理，在綠色發展理念的思想指導下，開展了環境監測監察垂改工作，為確保數據的準確性和真實性奠定樂制度基礎。2007年7月，國家環?？偩诸C布了《環境監測管理辦法》(總局令第39號)，2016年1月，環境保護部頒發了《環境監測數據弄虛作假行為判定及處理辦法》(環發[2015]175號)，2017年9月中共中央辦公廳頒布《關于深化環境監測改革提高環境監測數據質量的意見》(廳字[2017]35號)，由此可見環境監測數據的真實性和準確性保障工作得到了國家環境管理部門的高度重視。為深入貫徹國家關于環境監測管理的規定，結合工作實踐，本文對環境現場采樣監測、實驗室數據分析和質量管理3個方面進行綜述，以期提高環境監測數據的真實性和準確性。

2 現場采樣監測的質量控制措施

現場采樣采樣監測主要為現場采集數據監測、現場采樣和運輸至實驗室分析。現場采集數據主要為煙氣、揮發性有機物、輻射、土壤應急和噪聲的數據監測，現場采集的數據要保證真實性和準確性，應做好采樣和數據檢測設備的校準和良好狀態確認，采樣和監測過程中須嚴格依據采樣和監測技術規范和設備操作規程，確保溫濕度、光照、氣壓和電磁輻射等環境條件對監測數據的影響，注意觀察并排除干擾數據的因素?，F場采集樣品并運輸至實驗室的水、氣和土壤等樣品，采樣過程中部分樣品項目在存放中會受到生物、化學和物理因素的影響，會對部分組分產生吸附作用，因此應選擇材質合適的采樣工具和容器，避免組分濃度發生變化而使監測結果失去真實性[1～3]。樣品采集結束后，要對需要冷藏或冷凍的的樣品進行合適的儲存，并做好唯一性記錄，填寫并完善樣品采樣記錄，以盡可能還原采樣整個過程。偏離正常采樣程序采樣樣品做好偏離程序記錄，需要盡快分析的樣品及時送到實驗室并盡快分析，如果還不能及時分析測試樣品，就要考慮到樣品的穩定性，將其貯存在合適的環境中。

3 實驗室內部質量控制措施

3.1 標準物質和標準樣品的應用

標準樣品是為實施和制定標準的需要而制定，一般只在標準所涉及的范圍內使用，它在實物標準不能用作計量的傳遞；標準物質是計量標準，可以作為計量的傳遞，用于校正儀器、評價測量方法和確定物料量值，只要適宜可以代替標準樣品在制定、實施標準中使用。標準物質對環境監測實驗室用于保證檢測數據的準確性，實現量值傳遞的重要工具，在目前國內環境監測中應用的絕大多數為有證標準物質，所謂的有證標準物質是經過在業界已經認同的方法測量，由多個高水平實驗室協同檢測而獲得，具有良好的穩定性和準確性，對實現測量結果的溯源性，能夠保證結果在時間空間上的連續性與可比性，對數據有效性起著極為關鍵的作用。為保證監測數據的有效性，在監測過程出現質量問題之前，即需要使用有證標準物質，以便在問題出現后對監測數據要進行評估和溯源。

3.2 平行樣品的分析

環境監測中平行樣測定是常用的質量控制措施之一，是在采樣現場和實驗室內部選取均勻性較好的樣品經分樣制成，可以分為現場平行樣和室內平行樣，現場平行樣結果用來反映采樣過程精密度變化狀況，而室內平行樣用來衡量監測過程中的精密度。在實踐操作中，如果分析標準方法平行樣未加界定時，以實驗室平行樣為主，如在污染源廢氣、土壤和固廢采樣和監測中，現場平行樣很難采集，故常進行實驗室平行樣分析；而在水和廢水采樣和分析中，可以采集現場平行樣，實驗室分析則以現場平行樣和實驗室平行樣為主。通常無法獲得實驗室平行樣的分析過程必須采用現場平行，可以用現場平行的則同時采用現場平行樣品和實驗室平行樣品來分析測試。重金屬等重要項目采樣和測試標準規范對平行樣的要求更高，通常在標準方法規定的實驗室平行樣基礎上，增加了現場平行樣、其他平行樣和全程需空白樣的測試。因此，監測人員在開展監測分析活動過程中要對平行樣類型加以區別，以確保監測分析活動的隨機誤差得到有效控制。

3.3 加標回收率的應用

加標回收率試驗是指在待測樣品中加入一定量標準物質，將加標樣品和未加標物質進行測定，通過扣除原樣品測定值以計算回收率，是實驗室內部常用的質量控制技術。但采用加標回收率質控手段時，加標的物質形態與待測的物質應相同；加標量與樣品中待測物含量盡量相近，并注意對樣品體積的影響；樣品中待測物質含量接近檢出限時，加標量應控制在校準曲線低濃度內；加標量不得大于待測物含量的3倍；加標后的測量定值不能超出方法的測量的上限90%；樣品準備的測量物質中的濃度高出校準曲線所處的中間濃度時，加標的物體濃度須控制在準備的測量物質濃度的50%[4]。加標回收率數值的大小不僅能反映出測試人員技術水平，還能夠真實地反映出當前操作的分析方法是否適用于被測水體，為及時溯源測試過程中的問題提供了重要的保證。

3.4 比對試驗(人員比對、設備比對、實驗室之間的比對)

比對試驗主要包括人員比對、設備比對、實驗室之間和不同檢測方法四種，是實驗室進行通常運用的有效質控手段，對同一個樣品進行分析時，采用人員比對、設備比對、室間比對和不同檢測方法分析測試結果之間的比對，可以將測定所得的結果進行比較，可識別人員、設備、室間和不同檢測方法之間的差異，確定項目數據的準確性和可比性，掌握實驗室分析測試的整體能力水平。在比對試驗過程中，應該確保樣品試驗方法所采用的試劑以及周圍的環境相同，在總體條件一致的情況下，如果所得到的測驗結果數據基本一致，就還可以斷定分析測試數據是正確和可靠的。

3.5 能力驗證

能力驗證是實驗室外部質量控制手段之一，該項質控活動從樣品的制備、儲存、運輸、測試等多個環節出發，通過多個實驗室之間測試結果比較分析和研究，分析已經或者潛在存在的影響測試結果準確性的因素，從而采取預防措施。通過能力驗證活動可以發現所實驗室是否存在系統誤差和隨機誤差，便于實驗室采取預防或糾正措施，糾正已發生或潛在錯誤，從而使本實驗室的質量控制得到持續的改進和提高。能力驗證通常由質量監督或環境監測機構組織領導，制定并審核能力驗證方案，對能力驗證中的技術問題(樣品設計、制備和分裝，樣品分析測試過程等)進行詳細規定，并詳細說明注意事項便于使能力驗證活動得到技術支持。

3.6 環境監測條件和干擾試驗

在環境監測試驗中，環境監測條件和樣品內干擾組分通常會影響分析測試結果[1～3]。首先，環境監測條件會使測定數據呈現偏離，例如在pH、溶解氧的測試中，溫度和濕度如果未在適宜范圍內，需要對測定結果進行校正，而BOD5、GC、GC-MS、ICP-M、HPLC、分光光度計等設備的使用中，務必使設備處于正常的溫度和濕度、電磁輻射環境范圍內，否則不但會對樣品測定結果造成影響，而且還會對設備有損傷；其次，樣品所處環境可能干擾測定結果，例如在水和廢水的氨氮、總有機碳測定過程中，如果測試過程為未使用無氨水、無碳水，則會使測定結果偏大；再次，如果樣品中含有干擾項目測定的組分，如化學需氧量的測定樣品中氯離子干擾、氨氮測定樣品中的顏色和有機物干擾、苯胺類測定過程中顏色干擾等，通常樣品存在干擾時，需要掩蔽或者采用萃取、蒸餾等技術手段消除干擾組分后再進行分析測試；最后，分析試劑、采樣和分析器皿、環境空氣等因素都有可能造成分析數據的失真。所以在環境樣品的分析和測定過程中，要注意上述四個方面的干擾因素，以確保樣品測定數據的真實性和準確性。

4 管理體系在現場采樣監測和實驗室中的應用

環境監測是具備質量體系和組織機構的活動單元。環境監測實驗室的質量體系以《檢驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》和《檢驗檢測機構資質認定能力評價 環境監測機構要求》文件規定為基礎，以《質量手冊》、《程序文件》、《質量記錄表式》、《原始記錄表式》、《儀器設備操作規程》和各個項目檢測規范標準文件為執行基礎的文件體系。環境監測實驗室的整體運作必須通過中國檢驗機構和實驗室強制批準(China Inspection Body and Laboratory Mandatory Approval，縮寫CMA)認證，通過CMA認證并且按照質量體系運行的檢驗檢測活動出具的檢測報告才能具備證明效力。為保證質量體系的運行，在已經建立質量管理體系基礎上，環境監測機構必須有強有的組織領導機構，其領導和執行人員必須高度重視并按質量文件要求，根據檢測人員能力為其確定其工作職能，確保各個部門分工和職責分明，并要求部門中每個人肩負起團隊中基礎和關鍵的工作，高效率協作配合，更好的完成質量管理監控體系的目標。在質量控制和質量體系運行實踐中，從質量監督和質量控制的角度出發，特別重視注重人員培訓、設備檢定期間核查、消耗性材料驗證、檢測標準的有效性、環境條件的適宜性、測試過程的操作標準符合性共六個方面的監督，簡稱“人、機、料、法、環、測”。

在質量管理體系運行過程中，環境監測實驗室每年度還要進行至少一次內部審核、管理評審、設備檢定和期間核查、標準物質有效性核查等質量管理活動。在整個質量管理和控制活動中，最關鍵因素的就是人員，人員特別是關鍵人員素質和能力的高低決定了環境監測水平的高低，所有崗位特別是關鍵和特殊崗位的人員必須在培訓合格后方能上崗，所以實驗室應特別重視人員的教育和培訓并對實驗室中的關鍵崗位展開資格考核認證，選擇有效的績效激勵機制，提高監測人員的業務能力和綜合素質，使得整個管理體系能夠更加有效的運行。

5 結語

環境監測在環境保護和管理中起著基礎性保障作用，沒有真實準確的監測數據，則不會產生有效的環境管理和保護效果。在環境監測分析中，真實準確的數據關乎社會民生，為獲得可靠的監測數據，實驗室更需要做好對各個環節的質量管控工作，確保各監測環節的準確性。環境監測實驗室應該結合發展定位，充分吸取發達國家和國內先進實驗室質量控制和管理經驗，確保環境監測質量管理和控制工作的不斷發展，為實現環境質量的有效提升做出應用的貢獻。