石墨消解—火焰原子吸收法測定土壤中的銅、鋅

殷思敏

(鎮江市環境監測中心站，江蘇 鎮江 212000)

1 引言

土壤是地球重要的組成部分，是人類賴以生存的一種物質基礎[1]。但是隨著社會的進步，經濟的發展，越來越多的污染物進入了土壤層[2]，其中銅、鋅是公認的有害重金屬[3]，如何準確進行分析，在土壤污染防治上有著重要的作用。本文采用全自動石墨消解法進行土壤消解，并用火焰原子吸收法測定土壤中的銅、鋅含量。

2 實驗部分

2.1 原理

采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后，將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中。在火焰的高溫下，銅、鋅化合物離解為基態原子，該基態原子蒸氣對相應的空心陰極燈發射的特征譜線產生吸收，在選擇的最佳測定條件下，測定銅、鋅的吸光度[4]。

2.2 主要儀器、試劑及標準物質

主要儀器：火焰原子吸收分光光度計及銅、鋅元素空心陰極燈(美國安捷倫公司)、全自動石墨消解儀(DEENA公司)、Mlli-Q超純水系統(美國Mllipore科技有限公司)、XT 220A型電子分析天平(上海華巖儀器公司)。

主要試劑： HCL(GR 南京化學試劑有限公司)；HNO3(GR 南京化學試劑有限公司)；HF(GR 南京化學試劑有限公司)； HCLO4(GR 國藥集團化學試劑有限公司)。

標準物質：銅的標準溶液，濃度為500 mg/L(環保部標準樣品研究所)；鋅的標準溶液，濃度為500 mg/L(環保部標準樣品研究所)；土壤標準物質 GSS-26(地球物理地球化學勘查研究所)；土壤標準物質 GSS-27(地球物理地球化學勘查研究所)。

2.3 實驗方法

2.3.1 樣品制備

將土壤樣品混合均勻，并用四分法縮分至約100g，經過風干后，除去雜質等異物，用瑪瑙棒研壓，過100目尼龍篩進行篩分，混合均勻后備用。

2.3.2 石墨消解土壤樣品

全自動石墨消解儀具有自動加液，加熱均勻，批處理量大且無需人員值守等特點[5]。全自動石墨消解儀工作條件如表1所示。

表1 全自動石墨消解儀步驟序列

2.3.3 火焰原子吸收法測定

火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅元素的工作條件如表2所示。

表2 火焰原子吸收光譜法工作條件

3 實驗結果與分析

3.1 線性范圍與回歸方程

將銅、鋅標準溶液配制成標準系列質量濃度點，利用火焰原子光譜儀進行測定吸光度，標準曲線線性良好，如表3所示。

表3 標準曲線方程及相關系數

3.2 土壤含量計算方法

土壤樣品中銅、鋅的含量按如下的公式進行計算：

(1)

式(1)中：c為試液的吸光度減去空白試驗的吸光度，然后再校準曲線上查的銅、鋅的含量，mg/L；V為試液定容的體積，mL；m為稱取試樣的重量，g；f為試樣的水分含量，%。

3.3 準確度試驗

為考察石墨消解-火焰原子吸收法的有效性和測定結果的可靠性，進行準確度試驗。選取土壤標準干物質GSS-26、GSS-27分別6個平行樣，根據土壤含量公式計算銅、鋅含量，試驗結果如表4所示。兩個土壤質控樣品中銅和鋅元素的測定值均在保證值范圍內，準確度較好。

表4 土壤標樣銅、鋅測定的準確度結果

3.4 精密度試驗

采集例行蔬菜基地土壤樣品S1、S2、S3、S4和S5這5個點位進行精密度試驗,每個點位的樣品取6個平行樣測定，根據土壤含量公式計算銅、鋅含量，并計算相對標準偏差，銅含量的精密度結果如表5所示，鋅含量的精密度結果如表6所示。實驗室質控要求：相對標準偏差小于5%，石墨消解火焰原子吸收法測得銅、鋅滿足質控要求。

表5 蔬菜基地土壤樣品銅含量的測定結果

表6 蔬菜基地土壤樣品鋅含量的測定結果

4 結語

本文采用石墨消解—火焰原子吸收法測定土壤中的銅、鋅，通過標準樣品和實際試樣的測定，線性關系、準確度和精密度均滿足要求，其中石墨消解法進行土壤前處理，全過程由軟件控制，儀器自動加試劑，避免實驗室及人員污染，樣品位達到60個每批次，適用于大批量土壤樣品的前處理。