影響X熒光光譜儀測量準確度的幾個因素

摘 要：在現(xiàn)代化的電子產(chǎn)品中，X熒光光譜儀作為重要的檢測有害物質的儀器。對X熒光光譜儀檢測的精確度造成不良影響的因素眾多，實際的判斷與研究方式相對也十分的復雜。為了能夠更加精準化、系統(tǒng)化的對測量精確度造成影響到關鍵因素加以掌握，本文深入研究X熒光光譜儀測量過程中的偏移現(xiàn)象、應用范圍、曲線樣品及其樣品大小與形狀、干擾因素、樣品非均質等相關的影響因素及應對方案，并提出有助于其發(fā)展的參考建議。

關鍵詞：X熒光光譜儀;準確度;影響因素

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.05.155

1 工作曲線的影響因素分析

對X熒光光譜儀測量的準確度造成的影響因素包括自身性能、樣品測試、測量方式、工作曲線等。其中X熒光光譜儀器自身性能完全取決于儀器硬件設備的購進環(huán)節(jié)，實際的測量方式和儀器工作的基礎理念息息相關，當前常規(guī)使用的測量方式、工作曲線、測試結果、樣品檢測等具有較大的影響，而且還能以簡捷的方法可最大化解決測量的準確度，因此本文將分析的重點放在樣品的工作線條、樣品大小、樣品形狀、線條使用范疇、干擾樣品、樣品表面等不良的影響因素，并對常規(guī)、簡捷的解決方案進行闡述。

簡而言之，工作曲線是指元素之中X射線的強度及樣品當中蘊含的百分質量、含量關系的曲線，以工作曲線能夠獲取測量特性是X射線強度實現(xiàn)轉化成濃度，所以在測量結果受到工作曲線較大的影響。其不僅和待測元素、濃度、校正元素因子、增強元素之間的吸收效應等相關的校正值，還關系到工作曲線樣品的制作、是否存在偏移、適用范圍等。（1）工作曲線樣品的制作：標準的工作曲線樣品的制作方式應具備充足的勻稱性和牢固性，實際分析與控制樣品冶煉流程或是分析方式具有很大的差異，它的量值無法溯源，也無法確保勻稱性和牢固性，因此應當選取物理與化學物質對相似標準的樣品進行工作曲線的制作;（2）工作曲線偏移：常規(guī)的曲線在儀器開始就完成制作，但是實際的工作現(xiàn)場如何能夠了解其能夠和初始狀況維持一致，并不能確保每次分析都要將工作曲線重新繪制，在此過程中，需要對可溯源樣品進行定期點檢，以此對工作曲線的偏移進行驗證;（3）使用范圍：通常工作曲線的適用范圍需要放置在繪制曲線應用樣品的濃度范圍內部。

2 樣品的影響因素分析

X熒光光譜儀屬于無損害的測量儀器設備，他最大的優(yōu)勢就是在測量樣品時不需要提前進行特殊的處理即可測量的儀器，能夠迅速獲得測量的結果。但對于樣品形狀、大小能夠滿足測量的需求，以及是否存在干擾元素都將對X熒光光譜儀測量結果的精準度造成一定的影響。

2.1 樣品形態(tài)

固體樣本，如鋼鐵、PVC塑膠、PE、鋁合金、銅合金等，都能使其測試的表面磨光。在應用前，切不可對拋光表面用手觸摸，以防表層沾上油漬，對測量的準確度產(chǎn)生影響。若是沾上油漬應立即擦拭。針對粉末樣品而言，如粉塵、水泥、礦粉等，能夠直接在樣品杯當中進行放置，樣品約為7g即可，將樣品底部為10mm厚度蓋住，以便于測量工作?；谝后w樣品而言，通常都在特定的杯中進行倒入，利用獨特的密封材料進行良好的密封，之后將其置入測試實驗室進行測量。

2.2 樣品的大小

樣品大小應依據(jù)X熒光光譜儀光斑的大小進行區(qū)分，光斑可以完全照在樣品上并且其的厚度也能達到相應的要求，能直接放置在測試室當中進行測量。光斑無法直接照在樣品上，也就是說樣品小于光斑，應該放在同一樣品杯中，達到相應量，再進行壓緊，切不可留有間隙，最后實施相應的分析。針對較薄的樣品（如X射線可直接穿透的樣品），相同相似小的樣品應當堆放一起方便達成最小樣品的厚度限制，進而實施相應的分析。一般全部樣品都要基于光譜的測量界限內部，基于高分子的樣品與較輕金屬性，如鈦、鋁等厚度為5mm的樣品;基于液體厚度約15mm的用品;針對其它合金樣品的厚度至少應達到1mm。

3 樣品表面影響因素分析

樣品經(jīng)常暴露在外的就是表面，極易受到空氣的氧化，而X熒光光譜儀正是對表面進行分析的方式，很有可能造成分析樣品的結果隨著時間的延長逐漸呈現(xiàn)出逐步增高的態(tài)勢，在進行測量之前，應該先磨掉樣品的氧化膜。樣品表層光滑度也會嚴重的影響到分析的結果，若是樣品表層凹凸不平，缺乏光滑度，定會對測量的結果造成嚴重的影響，因此應盡可能的磨平樣品的表面。

4 干擾元素影響因素分析

X熒光光譜儀雖具有簡單的操作方式，通常大部分都是單獨譜線。但基于非常復雜的樣品而言，切不可忽略譜線受到的干擾，嚴重的甚至還會引發(fā)更大的干擾。因為存在干擾元素，在實際分析樣品的同時，定會形成干擾元素的待測元素和譜線的重合，知識所測出的結果強度較大，最終為分析的結果引來較大的偏差。通常而言，元素譜線遭受的干擾并非十分復雜，先要對常見、極易受到干擾元素譜線的部分、干擾狀況等深入了解，然后判斷樣品測試圖譜的同時，重點在于若是存在某種元素，那么應該同時存在許多位置、多條譜線，針對兩條譜線以上，如Pb，應該觀看PbLa與PbLbl兩條譜線，若是真實存在Pb元素，兩條譜線將會明顯體現(xiàn)出波峰;若是真的含有Pb元素在受到其它干擾元素的影響定會造成其偏大，故兩條譜線都會有相對明顯的波峰出現(xiàn)，但兩條譜線測出的結果定會產(chǎn)生較大的差異?？梢酝ㄟ^以下方法進行克服：預防干擾線，選取沒有干擾的譜線用做分析線;合理的選取測量儀器的有利條件，使儀器分辨力進一步有所提升;使X光管管電壓下降到干擾元素的激發(fā)電壓下，預防譜線出現(xiàn)干擾元素;在實施數(shù)字校正的同時，現(xiàn)代化的儀器設備都具備數(shù)字校正的性能。

5 結束語

綜上所述，X熒光光譜儀屬于一種迅速測量的儀器設備，除了具有簡單的操作方式以外，還不需提前處理復雜的樣品，但為促使測量精準度的進一步提升，使樣品的實際應用的同時需選取相應的基材工作曲線;最小的測量樣品表層面積應大于X熒光光斑投影面積;樣品厚度需要將X射線無法穿透為基準;樣品的表層應保持光滑平整等，只有在具體投入使用中重視以上的影響因素，定能最大化提高X熒光光譜儀測量的準確度。

參考文獻：

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[2]張以蓉.X熒光光譜儀對金屬材料樣品測量準確度影響因素分析[J].世界有色金屬，2017（23）.

作者簡介：楊光（1982-），女，河北唐山人，本科，冶金分析與實驗工程師，研究方向：冶金分析與實驗。