電感耦合等離子體質譜應用于本科實驗教學

朱 健, 郭興強, 韋時宏, 張翅鵬

(貴州大學 資源與環境工程學院, 貴州 貴陽 550025)

電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)具有靈敏度高、干擾少、檢出限低、可進行多元素快速分析、動態線性范圍寬等優點[1],因此在環境[2-3]、食品[4]、衛生[5]、農業[2,6]、地質[7]等行業的元素分析中表現出顯著的優越性。ICP-MS屬于大型精密儀器,儀器價格昂貴、使用成本高、維護要求高,前期主要裝備在各大科研院所和重點高校,由專人進行維護管理。

近年來,隨著我國綜合國力的提高和分析檢測行業的蓬勃發展,越來越多的企事業單位裝備了ICP-MS,使ICP-MS的普及率迅速提高,尤其是在科研院所、高校和國家各級環境監測部門和第三方檢測公司。同時,國家相關部門也相應出臺了大氣顆粒物[8]、水[9]、土壤及固體廢物[10]、食品[11]、地質[12]樣品中金屬元素的ICP-MS檢測方法。據作者不完全統計,我國高校中還少有將ICP-MS應用于本科教學。因此,高校培養的相關專業本科生對ICP-MS的認識和應用在一定程度上滯后于社會經濟發展的需要,同時也不利于本科生后續科研發展和就業的需求。所以,將ICP-MS應用于本科實驗教學顯得十分重要和必要。

1 ICP-MS簡介

ICP-MS作為微量、痕量元素測定的大型精密儀器,在高校主要用于教師和研究生的科研測試。目前,ICP-MS主要有四級桿ICP-MS、高分辨扇形磁場ICP-MS、多接收器磁扇形ICP-MS、飛行時間ICP-MS等4種ICP-MS,市場中主要以性價比高、價格相對低的四級桿ICP-MS為主[13-15]。因此,本文以四級桿ICP-MS為例,對ICP-MS在本科實驗教學的應用進行探討。

2 ICP-MS實驗的特點與科研基礎

我院針對環境科學專業的高年級本科生開設有“環境科學實驗實踐”選修課程,ICP-MS綜合實驗即為本專業的核心課程之一。本科生先通過理論課堂教學了解ICP-MS的基本構造和原理、樣品制備和分析過程,然后通過后續的實驗操作學習樣品前處理方法和上機測試。讓學生通過課程學習,將基礎理論與實驗技能有機結合,增強學生的創新思想和實踐能力,引導學生較早地接觸科研項目、培養學生的科研素養和綜合能力。

本實驗指導教師從事ICP-MS的科研、測試工作已有10多年,參與了多項國家自然科學基金項目和國家、省的污染源調查項目,可有效地將科研和實驗教學有機結合,使學生在具體的案例中掌握最新的實驗技能,提高本科生的科研能力和綜合素質。

3 實驗課程開設程序

本實驗課程開設的具體程序如下:

3.1 學生通過專業認知教育初步認識ICP-MS

按照我校對本科生的培養模式,一年級本科生在“陽明學院”按照學科大類進行通識課程和學科大類公共基礎課程的教育。一年級結束后,將學生從“陽明學院”移交到各專業學院,學生自主選擇本科專業,再進行具體的專業教育。因此,在大一第二學期末,學生選擇具體專業之前,學院環境系將組織大一學生對本學院的環境科學和環境工程2個專業進行全面的了解,使學生更好地認識2個專業的培養模式、培養目標,便于學生更好地選擇自己喜歡的專業。在此過程中,有一個重要的環節為參觀環境科學與工程實驗室。每個班的學生(約40人),自由分為4組,依次參觀環境科學與工程實驗室的本科教學實驗室和研究生科研實驗室。每個實驗室都有負責教師進行現場講解。

在專業認知活動中,現場給學生講解ICP-MS功能、優缺點、主要結構等,讓學生對ICP-MS用途和原理具有基礎的認識,引導學生自主了解ICP-MS,激發學生的求知欲。在講解儀器的同時,貫穿科研思想,鼓勵學生積極到實驗室參與教師的科研項目、參與具體實驗。在此次認知學習完成后,每個班都有部分本科生主動到實驗室參與教師的科研項目,進一步調動了學生學習ICP-MS的興趣。

3.2 學生通過自主查閱文獻學習ICP-MS理論知識

在大三“環境監測”理論與實驗課程完成以后,進行ICP-MS綜合實驗教學。在ICP-MS教學開始前兩周,要求學生通過查閱文獻了解ICP-MS的結構、工作原理和樣品前處理知識,使學生對ICP-MS的原理和應用中的相關術語具有一定的了解和掌握。同時,要求學生記錄相關問題,培養學生的自主學習能力。

3.3 課堂理論教學

教師在課堂理論教學中主要完成以下5個方面的講解:

(1) ICP-MS的功能、主要結構、工作原理及對待測樣品的具體要求；

(2) ICP-MS控制軟件中主要參數設置的基本原則；

(3) 進行樣品測試的基本程序；

(4) ICP-MS基本維護、常見故障及其解決方案；

(5) 常見樣品的制備方法,主要包括水、生物、土壤、巖石樣品。

由于各個ICP-MS廠家的操作軟件不一樣,因此,對具體的軟件操作界面僅以本院的儀器型號進行講解。

3.4 樣品制備

實驗開始前,認真詳細地講解樣品消解的正確操作方法、可能的安全風險及相應防護措施,指導教師親自操作示范。然后將學生每4人分為一組,分配不同的環境樣品,包括清潔水體、污水、植物、土壤樣品。各組學生根據不同的樣品性質進行測試前的前處理工作,讓學生通過自身實驗學習不同樣品前處理的基本方法、存在的問題以及解決辦法。尤其是針對比較難消解的植物和土壤樣品,通過不同的酸體系對比實驗,探究不同酸的作用和效果。讓學生在具體的實驗過程中,調整實驗方案、完善樣品前處理方法,以便準確測定樣品中的元素含量。同時,強調樣品空白和質控樣品的重要性和使用方法。不同小組的學生可以通過觀察和相互合作,學習不同樣品的前處理方法,討論其中的異同和原理。

3.5 樣品測試

將學生分為4組(每組10人左右),分組指導學生進行樣品測試,主要程序如下:

(1) 樣品測試前的準備工作,調諧液、內標溶液、標準溶液、稀硝酸、超純水以及待測樣品是否符合ICP-MS測試要求;

(2) 儀器點火,打開氬氣、冷卻水、排風,檢查氬氣壓力、水溫和風速、儀器點火參數是否正常,然后執行點火程序;

(3) 使用調諧液調節儀器參數,使ICP-MS靈敏度、雙電荷離子和氧化物比例達到樣品測試要求;

(4) 編制樣品測試方法,設置樣品提升時間,合理選擇待測元素和內標元素同位素、掃描步數、標準溶液及樣品列表;

(5) ICP-MS預熱完成后,進行樣品測試,在樣品測試過程中,提醒學生注意內標的變化,學習通過內標觀察儀器的運行狀況;

(6) 數據及報告的導出及處理。

通過樣品測試, 學生進一步掌握了測試方法,體驗了測試過程,了解了樣品測試的程序,有利于自身實踐能力的培養。

3.6 撰寫實驗報告

實驗結束后,學生根據自己的樣品撰寫實驗報告。實驗報告內容包括樣品的前處理過程、測試過程、數據處理、存在的問題及改正措施。實驗報告要求詳實、細致、表述規范。

3.7 實驗總結

教師將實驗報告批改完成后,根據學生提出的問題或者普遍存在的問題在后續課堂上進行統一解答,及時解決學生的疑惑或糾正錯誤認識,提升學習效果。同時鼓勵學生通過多參與具體項目、多參與儀器的使用,進一步鞏固學習成果。

4 結語

將ICP-MS應用于環境科學專業的本科教學中,激發了學生的科研興趣,使該班學生中參與教師科研項目的人數較往年平均上升了15%；同時,學生的考研率也比同期上升了20%左右。由此可見,將ICP-MS等大型儀器應用于本科教學可促進學生的創新能力的培養和綜合素質的提高。

環境學科是一門理論與實踐相結合的交叉學科,需要學生具有扎實的基礎知識和較強的實驗技能,同時又必須與前沿科學接軌。與時俱進,適應科學技術和社會經濟發展的需求,將ICP-MS等大型儀器應用于本科實驗教學,通過學生自主完成樣品制備、上機測試、結果分析和報告總結,有利于培養學生的實驗技能和科研素質,提高學生的綜合能力,為學生今后的科研或工作奠定良好的基礎。另外,將大型精密儀器應用到本科實驗教學中,推動了創新型教學方式的改革,同時也有利于提高大型儀器的使用率。