實驗室純水制備與檢驗技術設計與實踐

周合修

摘要：在水質分析中，需要使用大量的純水，通過實驗室純水制備與檢驗項目，既可以獲得所需的純水，又可以加深對離子交換原理的理解以及對現場水處理設備構架的認知。實驗室純水制備與檢驗項目教學實訓全過程，按資訊、計劃、決策、實施、檢查、評估六步法設計并組織實施，取得了良好的教學實訓效果。

關鍵詞：純水制備；檢驗；設計；實踐

中圖分類號：G482 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2018）50-0279-02

在水質分析中，需要使用大量的純水來配制試劑、稀釋溶液和沖洗器皿。純水制備的方法很多，通常分為蒸餾法、離子交換法、電滲析法和反滲透法等。這里采用的是離子交換法制備純水，在實驗室條件下，該方法操作簡便、裝置簡易、成本低廉。通過此項目設計與實踐，加深了對離子交換原理的理解、對現場水處理設備的構架方法及基本操作的熟悉。實驗室純水制備與檢驗項目教學實訓全過程，按資訊、計劃、決策、實施、檢查、評估六步法設計并組織實施，取得了良好的教學實訓效果。

一、資訊

教師下發項目任務書，描述項目學習目標，講解離子交換樹脂相關知識與除鹽原理，以堿式滴定管作為離子交換柱替代生產現場水處理設備，指導學生分析思考原水經過交換柱后，樹脂的變化和水質的變化，引導學生自主查找相關資料。

1.知識目標：①掌握離子交換法制備純水的方法步驟；②掌握純水的檢驗方法。

2.能力（技能）目標：在實驗室條件下，會制備與檢驗純水。

3.離子交換法制備純水原理。天然水經過預處理和預脫鹽后，仍含有少量的Ca2+、Mg2+、K+、Na+等陽離子和SO42-、Cl-、HCO3-、HSiO3-等陰離子，當這種水通過H型交換柱時，水中的陽離子被陽樹脂吸附，樹脂本身可被交換的H+置換到水中，交換后的水再通過OH型交換柱，水中的陰離子被陰樹脂所吸附，樹脂上可被交換的OH-被置換到水中，并與水中H+結合成水，就會形成一定程度的純水，最后通過混床完成多級陰、陽離子交換除鹽后，即可得到較純的水。

二、計劃與決策

將學生分成若干個學習實訓小組，每個小組制訂各自的項目實施方案，列出所需儀器、試劑、檢測項目及方法。教師審核各個小組工作計劃與實施方案，引導學生確定最終的項目實施方案。

1.儀器與試劑。⑴化學分析器皿：滴定臺、堿式滴定管、止水夾、玻璃纖維、T形管、乳膠管等。⑵分析儀器：電導率儀、pH計、pNa計、硅酸根分析儀。⑶化學試劑與樹脂：①NH3·H2O-NH4Cl緩沖溶液、0.5%鉻黑T、0.1mol/LAgNO3溶液、5%NaOH、5%HCl溶液；②pH值標準緩沖溶液、pNa2、pNa5標準溶液、二氧化硅標準溶液；③強酸性陽離子交換樹脂（001×7型）、強堿性陰離子交換樹脂（201×7型）。

2.檢測項目及方法。①陽床出水：用pNa計檢測水中的Na+的濃度；用配位滴定法檢驗水的硬度。②陰床出水：用硅酸根分析儀檢測水中SiO2的含量；用電導率儀檢測水的電導率。③混床出水：用硝酸銀溶液檢驗出水是否含有Cl-；用pH計檢測水的pH值；用電導率儀檢測水的電導率。

三、實施

教師講解離子交換樹脂的轉型及陽床、陰床、混床交換柱的裝填方法、運行方式、出水水質的檢測指標，并解答學生在項目實施過程中出現的問題；學生進行項目實施，并匯報項目進展與實施過程。

1.離子交換樹脂的轉型。①稱取適量強酸性陽離子交換樹脂（約30g），用適量5% HCl溶液（以溶液浸過樹脂為宜）浸泡一晝夜。②稱取適量強堿性陰離子交換樹脂（約30g），用適量5% NaOH溶液（以溶液浸過樹脂為宜）浸泡一晝夜。本操作是對新市售的離子交換樹脂而言。

2.裝柱。取三支50mL堿式滴定管，拆除下端尖嘴和玻璃珠后作為交換柱，于其底部塞入少量玻璃纖維，下端通過乳膠管與T形管相連接，用螺絲夾住乳膠管，將交換柱固定在滴定管夾上。然后按圖1所示用乳膠管將三根交換柱連接。擰緊螺絲夾，往交換柱里加入除鹽水約至1/3高度。取已轉型（或已再生）的離子交換樹脂置于小燒杯中，加入適量除鹽水調勻后并逐量轉移到交換柱內，使樹脂層的高度約為20cm即可。1號交換柱裝入陽離子交換樹脂，2號交換柱裝入陰離子交換樹脂，3號交換柱裝入混合離子交換樹脂。

3.離子交換。用乳膠管接上自來水管慢慢注入1號交換柱中，同時把1號交換柱與2號交換柱下端的螺絲夾夾緊，調節1號交換柱與2號交換柱之間、2號交換柱與3號交換柱之間相連的乳膠管的螺絲夾和3號交換柱下端的螺絲夾，使3號交換柱出水以每分鐘25—30滴的流速滴出。

4.水的純度檢驗。檢測混床出水中的Cl-、SiO2、pH值、電導率。

5.再生。當陽床漏鈉、陰床漏硅、混床出水電導率大于0.2μs/cm、SiO2大于20μg/L時，應停止制水，需要對相應樹脂進行再生。①強酸性陽離子交換樹脂的再生。用5%HCl溶液以一定的流速經過陽離子交換樹脂柱，再生液量一般為1—2倍陽樹脂的體積。然后再用除鹽水，以同樣的流速沖洗至流出液中無Cl-和流出液滴加甲基橙出現橙色為止。②強堿性陰離子交換樹脂的再生。用5%NaOH溶液以一定的流速經過陰離子交換樹脂柱，再生液量一般用1—2倍陰樹脂的體積。然后再用除鹽水，以同樣的流速沖洗至流出液中無Cl-為止。③混合柱離子交換樹脂的再生。應先將混合柱中的樹脂分離，然后分別進行再生和清洗。將交換柱中的離子交換樹脂倒入大燒杯中，加水攪拌，由于陽樹脂的濕視密度比陰樹脂大，使陽樹脂處于下層，陰樹脂處于上層而分離。分別對兩種樹脂再生清洗后，再將兩種樹脂混合均勻裝柱。

6.問題與討論。①裝柱時樹脂層中不得出現氣泡，為此裝柱時，應讓樹脂帶水以緩流狀沉入已裝有少量除鹽水的滴定管中，這樣可避免樹脂層中出現氣泡。否則，應重新裝柱。②開始實驗時由于制水裝置密封不是太好，加大水流量之后壓力增大，會出現多處漏水現象。可采取適當減小流量，加大密封力度等措施。③由于采用的自來水中通常有余氯，它會氧化交換柱中的樹脂，因此，在1號交換柱之前，可增設一個活性炭過濾柱來去除余氯。

四、檢查與評估

教師與學生共同對制水水質進行評價。

1.學生自評：學生自己對本項目的整個實施過程進行評價。

2.學生互評：以小組為單位，分別對其他組的制水水質進行評價和建議。

3.教師評價：教師對互評結果進行評價，指出每個小組成員的優點，并提出改進建議。

五、結束語

將理論知識與實訓項目高度融合，采用“教學做”一體化教學模式，既有利于對基本原理的理解，又有利于提高操作技能，不僅激發了學習熱情，而且增強了動手能力。

參考文獻：

[1]張芳，等.電廠水處理技術[M].中國電力出版社，2014.

[2]倫國瑞.儀器分析與檢修[M].中國電力出版社，2011.

[3]西安熱工研究所.火力發電廠水汽試驗方法標準規程匯編[M].中國標準出版社，2006.

[4]李欣.常用實驗室純水的制備方法[J].河北水利，2008，（3）：37-38.

[5]李慧敏，李建民.淺談實驗室純水及超純水制備技術[J].中國醫學裝備，2007，（2）：1-3.