談醬油中氨基酸態氮檢測數據準確性以及影響因素

黃壽聰

摘 要：本文分別使用甲醛值法和比色法，對樣品中醬油的氨基酸態氮做出了相應的檢測，同時對檢測數據進行了對比與分析。此外，還對影響檢測數據準確性的原因與影響因素進行了總結。試驗數據表明，通過比色法以及甲醛值法所測得的數據結果分別為0.560g/dL、0.695g/dL，兩者數據存在著顯著的差異。出現這一差異的主要原因包含空白實驗和儀器、操作的處理等。具體操作過程中，可以通過pH計的校正、精確讀取試驗數據等措施，不斷提升檢測結果的準確性。

關鍵詞：醬油；氨基酸態氮；檢測數據；準確性；影響因素；

1引言

在進行醬油的檢測工作時，主要測試的理化指標包含以下幾點：氨基酸態氮、無言固體物以及全氮食鹽含量等等。在上述指標中，氨基酸態氮的檢測相對重要。對于質量指標檢測來說，其準確性不僅會對消費者的合法權益造成影響，同時也關系到生產企業的聲譽與效益問題。因而，要對檢測工作引起重視，不斷提升檢測結果的準確性，防止不合格的醬油產品進入到市場中。

2材料、試驗方法、讀數以及注意事項

2.1試驗材料

試驗過程中，用到的儀器主要包含單標線移液管、容量瓶，同時還用到pH計。試驗所用的試劑主要包括蒸餾水、乙酸鈉-乙酸緩沖液（其pH值是4.5），此外還包含甲醛試劑以及乙酰丙酮等。

2.2試驗方法

該試驗主要使用比色法以及甲醛值法，對樣品中醬油的氨基酸態氮做出相應的檢測。此外，通過對2種不同方法所測的結果進行對比于分析，進而找出結果精確性的影響因素。一方面，對于比色法檢測來說，主要使用的是5.0mL量A級單標線移液管，試驗過程中吸取5.0mL劑量的醬油試樣，隨后將其置入100.0mLA級的容量瓶之中。之后，再進行蒸餾水的添加，一直達到標準刻度。同時，試驗人員還要進行充分的混合，并吸取20.0mL劑量的試驗試樣，通過借助精密pH計對試樣做出相應的測量與分析。另一方面，對于甲醛值法檢測來說，主要用到的試劑是pH值為4.5的乙酸鈉-乙酸緩沖液，試驗過程中還要加入一定量的乙酰丙酮試劑和甲醛，進而可以生成3，5-二乙酰-2，6-二甲基-1.4二氫化吡啶氨基酸等相關的衍生物。之后，再利用400.0nm波長進行樣品吸光度的嚴格測定，最終可以和標準系列比定量。

2.3儀器校正

首先，試驗過程中所用的酸度計，經過一段時間的使用之后，工作人員要進行重新的校正。尤其是室溫差別較大的情況下，要進行酸度計的嚴格校正。校正過程中，主要用到標準pH緩沖液，并且緩沖液要是最新配制而成的。

2.4讀數

試驗讀數過程中，可以將滴定管垂直的夾在相應的管架上，也可以用手拿著滴定管上端垂直進行讀數。數據具體讀取過程中，眼睛要和滴定管中的液面處于同一水平面上，這樣一來可以降低讀數過程中造成的試驗誤差。但是，如果讀數時采用的是俯視法，那么將導致讀取體積出現偏大的問題。相反，如果采用仰視的方法，則可能導致讀取的體積相對偏小。因而，讀數過程中保持眼睛與刻度線水平極為重要。此外，為了進行協助讀數，試驗人員可以在滴定管后面放置一個“讀數卡”，白紙上有一個黑長方形，尺寸方面為4×1.5cm。

2.5操作中應注意的問題

在滴定管裝上相應的滴定液之后，試驗人員要將管外壁存留的溶液進行擦干，進而可以防止溶液出現流下、揮發等問題，并且可以防止管內溶液出現溫度下降的問題。尤其在夏季試驗時，該影響最為明顯。此外，試驗人員在拿滴定管時，不能直接握住裝有溶液的部分，這主要是由于手溫比室溫高，因而會導致溶液的體積出現膨脹等問題，進而對讀數造成影響。此外，滴定管在裝滿溶液之后，具體滴定之前要進行零點的“初讀”，并且在靜置1到2分鐘之后還要進行再次的讀取。這一過程中，如果試管中的液面讀數沒有發生改變，才能進行滴定。滴定過程中速度不應太快，每秒鐘放出的溶液不能超過3～4滴。滴定至終點之后，要等1到2分鐘之后在進行讀數，這樣一來可以確保使滴定管內壁的滴定液能夠全部流下。

3試驗結果分析

其中，下表1為使用比色法進行醬油樣品檢測的相關數據，下表2為使用甲醛值法進行樣品檢測所獲得的氨基酸態氮數據。通過進行試驗數據的對比于分析，可以得到以下結果：首先，使用比色法進行醬油氨基酸態氮的測定時，所得到的平均結果是0.560g/dL，其報告結果是0.561g/dL；其次，使用甲醛值法進行氨基酸態氮的檢測時，得到的平均結果是0.695g/dL，其報告結果是0.696g/dL。通過對試驗結果進行分析，表明二者在檢測數據方面存在著較為明顯的差異（P<0.05）。

4影響準確性的原因與因素分析

4.1原因分析

通過分析上表中的數據，并且對2種不同的檢測方法進行對比，可以得到以下幾點原因：首先，從數據方面可以看出兩種不同的方法在檢測結果方面存在著較為顯著的差異，在具體試驗測定過程中，每一次試驗時都要做好空白試驗。但是，如果每一天試驗人員都對待測醬油樣品中的氨基酸態氮含量進行了嚴格的監測，同時試驗中所用到的試劑沒有出現明顯的變化，那么不必每次試驗時都進行空白試驗。需要注意的是，如果試驗過程中應用的水溶液出現了改變，并且試驗室的溫度條件、濕度條件也出現了相應的變化，那么要嚴格按照要求進行空白試驗。其次，整個試驗中，工作人員要定期對所用的酸度計進行準確的校正。尤其在外界環境溫度相差較大的前提下，或者是試驗沒有專門配置相應的恒溫設備。在這種條件下，都要做好酸度計的調整。另外，校正過程中所使用的標準pH緩沖液，也應該是全新配制的。

4.2影響因素分析

試驗過程中，一定要嚴格按照試驗規程與要求進行相應的操作，這樣一來可以有效防止其他因素對于試驗準確性造成的影響。通過上文中對于檢測數據準確性原因的相關分析可以得出，為了有效提升檢測結果的準確性，工作人員需要在以下幾個方面多下功夫：其一，pH計在使用之前，要對其進行預先的校正，同時試驗測定結束之后，還要及時對電極進行清洗工作。其二，檢測過程中，要對甲醛的加入量進行精確的控制，以防對醬油中的氨基酸態氮測定結果造成影響。其三，試驗過程中所加入的甲醛試劑，要剔除聚合物對于試驗結果的不利影響。由于甲醛自身的pH呈中性，但之制成溶液之后，其pH表現為酸性。這一過程中，主要是由于液體環境下二分子甲醛出現了一定程度的聚合反應，并且生成了乙酸或者是更高級的酸性成分。因而，如果甲醛溶液在試驗前放置了一段時間，那么溶液內肯定含有一定量的乙酸成分，這就會導致試驗結果有失偏頗。因而，具體檢測工作中，在加入甲醛溶液之后要立即進行滴定，進而可以防止放置時間過長而對試驗結果的準確性造成影響。另外，在進行檢測結果的計算工作時，需要對試驗過程中樣品稀釋液的體積進行考慮，并且要與空白試驗進行相應的對照。也就是說，具體試驗過程中操作人員要對pH值處于8.2到9.2區間之內消耗的滴定溶液的體積進行考慮，從而可以提升氨基酸態氮實際含量計算結果的準確性。

5結束語

綜上所述，試驗過程中分別應用了兩種方法進行了氨基酸態氮的檢測：比色法、甲醛值法。通過試驗結果可以看出，兩種不同的試驗方法得到了差異較大的檢測結果。導致數據出現偏差的原因不僅包含空白試驗，同時還包括試驗人員對于試驗儀器的處理等方面。具體試驗過程中，可以通過校正pH計、控制甲醛加入量等方式對試驗進行精確的控制，進而提升檢測結果的準確性。

參考文獻

[1]萬凌燕，黃春.影響醬油中氨基酸態氮檢測數據準確性的原因[J].計量與測試技術，2009（5）：11-12.

[2]胡亞云，崔璐.光譜掃描參數對醬油總酸和氨基酸態氮定量分析模型的影響研究[J].中國調味品，2015（40）：45-46.

[3]楊振勇，張瑞娟.釀造醬油中總酸、氨基酸態氮、全氮、菌落總數、大腸菌群指標檢測結果分析[JJ].中外醫學研究，2010（25）：87-89.

（作者單位：佛山市海天（高明）調味食品有限公司）