淺談實驗室對數據準確性的控制

李悅

摘 要：針對數據完整性體系中的數據準確性，簡單分析了實驗室影響數據準確性的主要因素，并從實驗室日常檢驗的角度闡述了對數據的具體管理及控制，體現其對于整個質量體系的重要意義。

關鍵詞：數據準確性；影響因素；日常檢驗

近年來，越來越多的藥企把數據完整性的控制作為工作的重中之重。數據完整性是藥品生產管理的基本要求，它是指在數據的整個生命周期內，保證所有數據均完全、一致和準確，它對于制藥行業是必備的首要條件，是整個質量體系的根本和基礎。保證數據完整性，旨在最大限度地降低數據管理的內在風險，確保持續穩定地生產出符合預定用途和注冊要求的藥品。

作為一名藥企的一線質檢人員，我們的工作都是基于數據的，這不僅關系到藥品的安全生產，更是確保藥品質量的關鍵，做好數據完整性的控制工作是十分必要且重要的。

數據完整性包括數據的準確性和可靠性，在這里我們從實驗室日常檢驗的角度，應用質量管理中的“人機料法環”理論，根據人員、機器、物料、方法、環境這五個影響產品質量的主要因素，來簡單分析一下實驗室保證數據準確性的控制工作及日常檢驗中需要注意的問題。

1 影響實驗室數據準確性的因素

1.1人員

主要是指人員的素質和水平，人員是質檢工作的主體，為了確保檢驗數據的準確性，人員是起關鍵決定作用的。檢驗人員要經過專業培訓，持證上崗，有一定的技術知識和經驗積累，這些都是硬件條件；軟件條件則是人員對待工作的態度與責任心，對工作質量與效率的平衡，是否能嚴格按照質量管理規范和操作規程正確執行實驗操作等。只有硬件和軟件兼備，才是合格的質檢人員。所以，我們要加強對人員的管理，不僅要提高技術素質，更要兼顧職業道德素質的培養，強化崗位職責，進而確保檢驗數據真實準確。

1.2 機器

主要是指儀器設備與實驗用具，這是我們進行質量檢驗的工具，也是確保數據準確性的前提。首先當然是實驗儀器與用具符合質量管理規范的要求，并定期進行計量與檢定，保證在有效期內使用；其次是按規程正確使用儀器，進行系統適用性試驗考察機器狀態；還要注意對儀器與用具及時維護和清潔，保證其正常運行和使用，以避免實驗間相互影響和交叉污染，確保數據結果準確。

1.3 物料

主要涉及試驗所用的待測樣品、試藥試液、檢驗用水、標準品等對數據的影響。

1.3.1.樣品 取樣過程中對樣品的污染，樣品保存帶來的影響（如密封、避光等），還有特殊留樣、穩定性樣品保存條件的控制。

1.3.2.試藥試液 試藥的保存（如溫濕度、避光等），試藥的級別要求（如高效液相色譜檢測需使用色譜純級別的試劑），試液的配制和保存（選用正確的配制方法，并注意避光、臨用新制等特殊要求）。同時，還要確保試藥試液的檢測時效性。

1.3.3.檢驗用水 不同檢驗對用水的不同選擇，如超純水、純化水的選擇；具體實驗對用水的不同要求，如水的溫度要求、新沸放冷、無氨蒸餾等。

1.3.4.標準品 標準品的來源和正確使用，如不同用途的標準品采用不同的前處理操作；按標準正確配制標準品溶液并考察其穩定性，檢測時同樣要確保二者的時效性。在質量檢驗中，這些物料因素出現偏差，同樣會影響實驗現象和檢測結果，最終造成檢測數據的不準確。

1.4 方法

主要是指方法的選擇，它是檢驗工作的依據。我們要根據所檢項目的具體要求，選擇合適的檢驗方法，制定正確合理的檢驗程序，以保證檢測數據的準確。同時，我們必須保證檢驗標準和操作規程的準確無誤，并確保及時更新。對于新品研發性質的檢驗工作，務必做好方法確認和實驗室方法轉移，以確保方法正確和數據準確。

1.5 環境

環境條件的影響對實驗室日常檢驗工作同樣是至關重要的。從建立實驗室開始，考慮環境因素就是基建工作的重要前提，如不同朝向的房間布局，排風、空調管道分布，電路使用分布等，都是為營造合理安全的實驗室環境服務的。影響實驗室的環境因素主要體現在：

1.5.1.溫濕度因素。控制溫濕度以滿足檢驗需要，如：高效液相色譜、分析天平等高精密儀器對溫濕度的要求，紅外光譜儀、水分測定對濕度的要求，常溫及特殊留樣室對溫濕度的要求等，一旦不能達到檢測要求，就會對檢驗過程產生影響，造成檢測結果不準確。

1.5.2.其他干擾因素。實驗操作環境注意防塵和及時清潔，避免操作過程引入污染，對數據產生影響；保證電路穩定，避免電信號干擾對高精密儀器的檢測造成影響，引起實驗偏差。

2 實驗室日常檢驗中對數據準確性的具體控制

我們以高效液相色譜的檢測為例，用質檢人員日常工作的角度，從實驗前準備，實驗中具體操作，到實驗后結果數據分析，來闡述一下保證數據準確性的控制工作。

實驗開始前，先熟悉所測樣品的質量標準，計算所需流動相或溶劑的數量，并提前準備實驗所需器具。選用色譜純試劑試藥及超純水按質量標準配制流動相和溶劑，濾過備用；選用正確色譜柱安裝于色譜儀，并確保環境溫濕度符合要求；沖洗液相各管路、系統排氣并將系統過渡為流動相，選用正確的儀器方法，平衡系統。

選用潔凈的實驗器具，精密稱取樣品或標準品（經正確的前處理，如干燥后使用），盡量避免稱量過程引入污染（保證藥匙、稱量紙、研缽、天平盤等的潔凈），加溶劑配制樣品溶液、系統適用性溶液等（超聲溶解和轉容定容過程，確保正確操作以減小誤差），將配好的溶液倒入進樣小瓶（保證瓶與蓋的潔凈，避免引入污染），放入進樣盤相應位置，裝入液相備用。待液相系統平衡好后，正確設置運行序列，先考察系統適用性試驗，遵循低濃度優先的原則進樣，避免樣品殘留影響實驗結果。系統適用性試驗結果符合要求，則說明系統運行正常，可以開始進樣檢測。檢測過程中時刻觀察系統溫度及壓力變化，以考察系統硬件是否出現故障影響實驗結果，直至檢測結束。

實驗后，選用正確的處理方法處理結果譜圖，按標準正確計算，最終得出實驗數據。若出現異常數據，則回顧整個實驗流程，逐步排查原因，并做好偏差調查。

3 總結

確保數據準確和可靠，對質檢工作來說就是信任和誠信的基礎，做好數據控制工作，培養質檢人員良好的符合GMP標準的實驗習慣，提高人員業務能力和職業道德素養，都是為此做出的努力，進而保證藥品質量，保障患者用藥安全，增強企業競爭力。